[发明专利]间苯二甲酸二甲酯及其生产方法有效
申请号: | 201710757339.X | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107417533B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 宋培剑 | 申请(专利权)人: | 山东清水化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/80 | 分类号: | C07C69/80;C07C67/08;C07C67/54 |
代理公司: | 北京鹏帆慧博知识产权代理有限公司 11903 | 代理人: | 刘琳 |
地址: | 261213 山东省潍坊市昌邑滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二 甲酸 二甲 及其 生产 方法 | ||
1.一种间苯二甲酸二甲酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:反应、脱醇、碱洗和精馏;
①所述反应:称取间苯二甲酸、甲醇和催化剂于反应釜中进行反应;选用蒸汽进行加温,温度为118-120℃,压力为0.36-0.4MPa,反应时间为3小时;
所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1:3.5:0.002;
所述催化剂为浓硫酸;
②所述脱醇:缓慢开启蒸醇阀,逐渐降低反应釜内的压力和温度,在温度为110℃、压力为常压下,对步骤①得到的产品进行脱醇处理,得到酯化料和甲醇;
所述甲醇经冷凝器冷凝,回收备用;
③所述碱洗:将步骤②得到的粗产品放入中和釜中,加入5-8%的碳酸钠水溶液,中和掉残存的酸性反应物和催化剂浓硫酸,得到碱洗酯;
碱洗酯经过沉降处理,得到分层的碱洗酯;
④所述精馏:将步骤③得到的分层碱洗酯减压抽到精馏釜内进行精馏处理;加热精馏釜,当精馏釜真空为小于2mmhg,收集馏程为100-130℃馏分为前馏分,投入步骤①所述的反应釜中循环利用;
收集馏程为130-180℃馏分,即本发明的一种间苯二甲酸二甲酯,经包装,得到产品;
所述加热精馏釜所用的设备为导热油炉;
上述方法制备的间苯二甲酸二甲酯,反应总收率可达98.3%以上,产品的质量高,纯度为99.9%,水分含量为200-300ppm,酸值≤0.1KOH/g。
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