[发明专利]间苯二甲酸二甲酯及其生产方法有效

专利信息
申请号: 201710757339.X 申请日: 2017-08-29
公开(公告)号: CN107417533B 公开(公告)日: 2022-04-01
发明(设计)人: 宋培剑 申请(专利权)人: 山东清水化工有限公司
主分类号: C07C69/80 分类号: C07C69/80;C07C67/08;C07C67/54
代理公司: 北京鹏帆慧博知识产权代理有限公司 11903 代理人: 刘琳
地址: 261213 山东省潍坊市昌邑滨海*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 间苯二 甲酸 二甲 及其 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种间苯二甲酸二甲酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:反应、脱醇、碱洗和精馏;

①所述反应:称取间苯二甲酸、甲醇和催化剂于反应釜中进行反应;选用蒸汽进行加温,温度为118-120℃,压力为0.36-0.4MPa,反应时间为3小时;

所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1:3.5:0.002;

所述催化剂为浓硫酸;

②所述脱醇:缓慢开启蒸醇阀,逐渐降低反应釜内的压力和温度,在温度为110℃、压力为常压下,对步骤①得到的产品进行脱醇处理,得到酯化料和甲醇;

所述甲醇经冷凝器冷凝,回收备用;

③所述碱洗:将步骤②得到的粗产品放入中和釜中,加入5-8%的碳酸钠水溶液,中和掉残存的酸性反应物和催化剂浓硫酸,得到碱洗酯;

碱洗酯经过沉降处理,得到分层的碱洗酯;

④所述精馏:将步骤③得到的分层碱洗酯减压抽到精馏釜内进行精馏处理;加热精馏釜,当精馏釜真空为小于2mmhg,收集馏程为100-130℃馏分为前馏分,投入步骤①所述的反应釜中循环利用;

收集馏程为130-180℃馏分,即本发明的一种间苯二甲酸二甲酯,经包装,得到产品;

所述加热精馏釜所用的设备为导热油炉;

上述方法制备的间苯二甲酸二甲酯,反应总收率可达98.3%以上,产品的质量高,纯度为99.9%,水分含量为200-300ppm,酸值≤0.1KOH/g。

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