[发明专利]间苯二甲酸二甲酯及其生产方法

说明书

本发明提供了一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法，所述生产方法，包括反应、脱醇、碱洗和精馏步骤；所述反应，取反应物和催化剂，反应温度为100‑130℃，压力为0.2‑0.6MPa；所述反应物为间苯二甲酸和甲醇，所述间苯二甲酸、甲醇和催化剂的质量比为1：3‑4：0.001‑0.003；本发明的方法，整个生产过程反应温度低、酯化时间短，降低了能耗，节约了能源；本发明的生产方法生产的间苯二甲酸二甲酯，纯度≥99.7%，水分含量≤1000ppm，酸值≤0.1KOH/g。

技术领域

本发明涉及一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法，属于精细化工领域。

背景技术

现有的生产方法是间苯二甲酸和甲醇在硫酸的催化下，用甲苯或环己烷做带水剂进行反应。这种方法增加了分离带水剂的工序，并且是一部分物料随带水剂带出增加了消耗，另外带水剂的存在也是产品的质量受到了影响，这种方法生产的产品纯度最高只能达到99.5%。

现有技术在生产间苯二甲酸二甲酯时，存在以下不足：

（1）反应过程较长；

（2）对设备要求高，成产成本高；

（3）产品收率较低，质量差。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，提供一种间苯二甲酸二甲酯及其生产方法，以间苯二甲酸、甲醇为原料，以浓硫酸为催化剂，按照质量比为1∶3.0-4.0∶0.001-0.003 的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；然后，经过加热、合成、脱醇、碱洗和精馏得出间苯二甲酸二甲酯产品。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案具体如下：

一种间苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：反应、脱醇、碱洗和精馏。

作为本发明优选的技术方案，所述反应，取反应物和催化剂，反应温度为100-130℃，压力为0.2-0.6MPa；所述反应物为间苯二甲酸和甲醇，所述间苯二甲酸、甲醇和催化剂的质量比为1：3-4：0.001-0.003。

作为本发明优选的技术方案，所述脱醇，温度为100-130℃。

作为本发明优选的技术方案，所述精馏，将分层碱洗酯抽到精馏釜内进行精馏处理，精馏釜真空为小于2mmhg，收集馏程为130-180℃馏分。

作为本发明优选的技术方案，所述脱醇，温度为110℃。

作为本发明优选的技术方案，所述反应，反应温度为125-129.5℃，压力为0.55-0.6MPa，反应时间为3小时。

作为本发明优选的技术方案，所述反应，温度为118-120℃，压力为0.36-0.4MPa，所述间苯二甲酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：3.5：0.002。

一种烯丙基二甘醇碳酸酯，其特征在于，所述烯丙基二甘醇碳酸酯的纯度≥99.7%，水分含量≤1000ppm，酸值≤0.1KOH/g。

作为本发明优选的技术方案，所述烯丙基二甘醇碳酸酯的纯度为99.9%，水分含量为200-300ppm，酸值≤0.1KOH/g。

采用以上技术方案，本发明的有益效果为：

与现有技术的间苯二甲酸二甲酯的生产方法相比，本发明有益效果如下：

（1）本发明的方法，整个生产过程反应温度低、酯化时间短，降低了能耗，节约能源；

（2）本发明的方法，反应是在常压下进行，对设备的耐压性能要求低，生产成本低；

（3）本发明的方法，反应总收率可达 97%以上；