[发明专利]一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法有效
申请号: | 201710759240.3 | 申请日: | 2017-08-30 |
公开(公告)号: | CN107513620B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 张国翔 | 申请(专利权)人: | 赣州齐畅新材料有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B59/00 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 张文宣;文珊 |
地址: | 341700 江西省赣州*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光粉 废料 提取 稀土 氧化物 工艺 方法 | ||
1.一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法,该方法用于回收荧光粉废料中的铕和钇元素,包括以下步骤:
S1:按碳酸钠与荧光粉废料之间的重量比0.5-1:1,在荧光粉废料中加入碳酸钠,搅拌均匀后入炉焙烧,温度450-550摄氏度;
S2:往S1焙烧后的固体中加入氧化剂,加入的氧化剂与荧光粉废料之间的重量比0.3-0.5:1,氧化时间2-5h,氧化后加入浓度为3-5mol/L的盐酸浸出,得到盐酸浸出液,加入的盐酸与荧光粉废料之间的重量比1.5-2:2;向盐酸浸出液中滴加氨水将pH调至2左右,再用碳酸氢铵溶液将pH调至4-5,陈化1-3h,滤去沉淀后得到浸出液;所述氧化剂为次氯酸钠;
S3:将浸出液过滤,取滤液加入过量草酸至滤液中不再出现沉淀,再过滤取其滤渣,往滤渣加入浓度为1-5mol/L的强碱溶液,温度45-85摄氏度,充分搅拌制得稀土氢氧化物;
S4:往S3中稀土氢氧化物中加水制成浆液,并加入浓度为1-5mol/L的盐酸,加入的盐酸与稀土氢氧化物之间的重量比为1.5-2:2,经过搅拌充分溶解后,过滤得到稀土的氯化物;
S5:往S4中稀土的氯化物加入浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液,加入的氢氧化钠溶液中氢氧根离子与S4中盐酸溶液中氢离子的摩尔量之比为1:1,过滤后得滤液为稀土氯化物溶液;
S6:向S5的稀土氯化物溶液中加入草酸,加入的草酸阴离子与稀土氯化物溶液中的阳离子的摩尔量之比为2-3:1,温度70-80摄氏度,保持1-2h,通过过滤得稀土草酸盐沉淀;
S7:将S6中的沉淀稀土草酸物在900-1000摄氏度下灼烧,脱水氧化得高纯度稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:所述S3中的强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液中至少一种。
3.根据权利要求1所述的从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:所述S1碳酸钠与荧光粉废料之间的重量比1:1,焙烧温度500摄氏度。
4.根据权利要求1所述的从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:所述S2氧化剂与荧光粉废料之间的重量比0.4:1,氧化时间4h,加入的盐酸与荧光粉废料之间的重量比1.5:2。
5.根据权利要求1所述的从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:所述S3强碱溶液的浓度为3mol/L,温度60摄氏度。
6.根据权利要求1所述的从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:所述S4加入的盐酸与稀土氢氧化物之间的重量比为1.5:2。
7.根据权利要求1所述的从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:所述S6加入的草酸阴离子与稀土氯化物溶液中的阳离子的摩尔量之比为2.5:1,温度75摄氏度,保持1.5h。
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