[发明专利]一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法

说明书

本发明公开了一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法，属于荧光粉废料回收领域，通过采用碳酸钠、盐酸、氧化剂、氨水、碳酸氢铵、草酸、强碱溶液等试剂进行荧光粉废料的焙烧回收工艺。本发明公开了一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法，能够大大降低盐酸浸出液中铁、硅、铝杂质的含量，还能有效提高荧光粉废料的铕、钇等稀土元素回收率，并且能够提高回收生产的稀土氧化物纯度。

技术领域

本发明涉及荧光粉废料回收领域，具体涉及一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法。

背景技术

目前我国处于科技快速发展的阶段，生产技术革新快，产品的更新换代也快，由于生产和使用的因数，国内的荧光粉废料每年达到几十万吨，荧光粉废料中含有不少的稀土元素，有巨大的回收利用价值。

目前从荧光粉废料中提取回收铕、钇等稀土元素的工艺通常是先直接将荧光粉废料焙烧，然后采用酸溶液浸出，接着沉淀除杂，高温焙烧生产出稀土氧化物，盐酸浸出液中还会存在不少的铁、硅、铝杂质，会影响后续工序，还存在铕、钇等稀土元素回收率不高，回收生产的稀土氧化物纯度较低。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法，其能够大大降低盐酸浸出液中铁、硅、铝杂质的含量，还能有效提高荧光粉废料的铕、钇等稀土元素回收率，并且能够提高回收生产的稀土氧化物纯度。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法，包括以下步骤：

S1：按碳酸钠与荧光粉废料之间的重量比0.5-1：1，在荧光粉废料中加入碳酸钠，搅拌均匀后入炉焙烧，温度450-550摄氏度；

S2：往S1焙烧后的固体中加入氧化剂，加入的氧化剂与荧光粉废料之间的重量比0.3-0.5：1，氧化时间2-5h，氧化后加入盐酸浸出，得到浸出液，加入的盐酸与荧光粉废料之间的重量比1.5-2：2；向盐酸浸出液中滴加氨水将pH调至2左右，再用碳酸氢铵溶液将pH调至4-5，陈化1-3h，滤去沉淀后得到浸出液；

S3：将浸出液过滤，取滤液加入过量草酸至滤液中不再出现沉淀，再过滤取其滤渣，往滤渣加入浓度为1-5mol/L的强碱溶液，温度45-85摄氏度，充分搅拌制得稀土氢氧化物；

S4：往S3中稀土氢氧化物中加水制成浆液，并加入盐酸，加入的盐酸与稀土氢氧化物之间的重量比为1.5-2：2，经过搅拌充分溶解后，过滤得到稀土的氯化物；

S5：往S4中稀土的氯化物加入氢氧化钠溶液，加入的氢氧化钠溶液中氢氧根离子与S4中盐酸溶液中氢离子的摩尔量之比为0.5-1：1，过滤后得滤液为稀土氯化物溶液；

S6：向S5的稀土氯化物溶液中加入草酸，加入的草酸阴离子与稀土氯化物溶液中的阳离子的摩尔量之比为2-3：1，温度70-80摄氏度，保持1-2h，通过过滤得稀土草酸盐沉淀；

S7：将S6中的沉淀稀土草酸物在900-1000摄氏度下灼烧，脱水氧化得高纯度稀土氧化物。

在本发明较佳地技术方案中，所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠中的一种或两种混合物。

在本发明较佳地技术方案中，所述S2中，盐酸的浓度为3-5mol/L；所述S4中，盐酸的浓度为1-5mol/L。

在本发明较佳地技术方案中，所述S3中的强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液中至少一种。

在本发明较佳地技术方案中，所述S5中氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L。

在本发明较佳地技术方案中，所述S1碳酸钠与荧光粉废料之间的重量比1：1，焙烧温度500摄氏度。