[发明专利]1;3;5-N-(三甲基硅基)甲基-1;3;5-氮杂环己三酮及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710759635.3 | 申请日: | 2017-08-30 |
公开(公告)号: | CN107474066B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 许博;庄广海;冯伟;庄国印;董学坤;杨会军;殷广达;宋荣飞;郭利兵 | 申请(专利权)人: | 河南龙都石油化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C07F7/10;C08G59/68 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 氮杂环己三酮 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种有机硅烷化合物:1,3,5‑N‑(三甲基硅基)甲基‑1,3,5‑氮杂环己三酮,该化合物能够作为环氧树脂的固化促进剂使用。实验结果表明,1,3,5‑N‑(三甲基硅基)甲基‑1,3,5‑氮杂环己三酮作为环氧树脂固化促进剂使用时,固化时间降低,固化后的耐热性能增加,促进效果远远优于液体咪唑、DMP‑30(K‑54)叔胺和BDMA苄基二甲胺等促进剂。本发明还提供了所述1,3,5‑N‑(三甲基硅基)甲基‑1,3,5‑氮杂环己三酮的制备方法,以氰酸钾和氯甲基三甲基硅烷为原料进行反应得到,该方法操作简便,易于实施,且能够用于批量生产。
技术领域
本发明涉及有机硅化合物技术领域,尤其涉及1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮及其制备方法和应用。
背景技术
本领域技术人员所公知的,有机硅产品有许多特殊性能,如温粘系数小、耐高低温、抗氧化、闪点高、挥发性小、绝缘性好、表面张力小、对金属无腐蚀、无毒等。由于上述一系列优异特性,有机硅产品已得到了广泛应用。
有机硅烷作为有机硅产品中的一大类,其应用范围也非常广泛,不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用,而且也用于国民经济各部门,其应用范围已扩大到:建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属、油漆和医药医疗等等。
此外,有机硅烷不仅可以作为一种基础材料、结构材料在一些大工业中大量应用,而且可以作为补助剂或辅助材料与其它材料共用或改善其他材料的工艺性能,例如可以作为环氧树脂的固化促进剂促进环氧树脂的固化。然而,现有技术中的有机硅烷由于种类有限,对环氧树脂的固化促进作用仍无法超越其他非有机硅类的固化促进剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅烷化合物:1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮及其制备方法和应用。本发明提供的1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮能够作为环氧树脂的固化促进剂使用,且效果优异。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮,具有式I所示结构:
本发明还提供了所述1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮的制备方法,包含如下步骤:
将氰酸钾和氯甲基三甲基硅烷在溶剂中进行反应,生成1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮。
优选的,所述溶剂为苯类有机溶剂和/或N,N-二甲基甲酰胺。
优选的,所述苯类有机溶剂为甲苯、二甲苯和氯苯中的一种或几种。
优选的,所述氰酸钾的质量与溶剂的体积比为200~300g:1L。
优选的,所述氰酸钾和氯甲基三甲基硅烷的质量比为1:(1.1~1.5)。
优选的,所述反应的温度为80~120℃;
所述反应的时间为1~5h。
优选的,所述反应后还包含以下步骤:
对所述反应得到的产物体系进行固液分离,得到液态产物体系;
对所述液态产物体系进行浓缩处理,除去溶剂,重结晶得到1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮。
本发明还提供了所述1,3,5-N-(三甲基硅基)甲基-1,3,5-氮杂环己三酮作为环氧树脂固化促进剂的应用。
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