[发明专利]一种1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二氯盐的制备方法

权利要求书

1.一种1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于该制备方法包括：敌草快二溴盐水溶液与盐酸混合后，滴加到有机溶剂、溴素吸收剂、氧化剂的混合液中，在温度20～100℃下进行反应制得1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐；其中，所述的氧化剂为双氧水；所述的溴素吸收剂为苯酚、苯胺、双酚A、双酚S、对氰基苯酚、4-羟基联苯、丙酸乙酯、甲苯、噻吩、对羟基苯甲醛；反应体系中有机溶剂为苯、氯苯、二氯乙烷、二溴乙烷、环己烷、正庚烷、C₃～C₇一元醇；

反应结束后，反应液降温至5～30℃，根据反应液中是否析出固体进行后续处理：

若反应液中析出固体，过滤后再分液得水相和反应油相，调节水相的pH至3-7，浓缩得1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐母液；固体为溴化物粗品，经洗涤、干燥得到溴化物纯品；

若反应液中未析出固体，直接分液得水相和反应油相，水相中加入有机溶剂进一步萃取水相中残余的溴化物，得萃取水相和萃取油相，调节萃取水相的pH至3-7，浓缩得1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐母液；合并反应油相和萃取油相，浓缩结晶得溴化物粗品，再经过后处理得到溴化物纯品。

2.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐母液中阳离子含量为20～30％。

3.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二溴盐与盐酸的摩尔比为1:2～2.5；

所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二溴盐与氧化剂的摩尔比为1:2～3；

所述的溴素吸收剂的摩尔量为溴素吸收剂理论摩尔量的1～1.2倍。

4.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的盐酸的质量分数为30～36％；所述的双氧水的质量分数为20～50％。

5.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于控制滴加过程中反应温度在20～60℃，按敌草快二溴盐计滴加速度为1.5～3.0g/min；滴加完毕后，升温至70～100℃反应1～2小时。

6.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的反应温度为50～100℃。

7.根据权利要求6所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于控制滴加过程中反应温度在50～60℃，按敌草快二溴盐计滴加速度为1.5～3.0g/min；滴加完毕后，升温至70～100℃反应1～2小时。