[发明专利]利用双面磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结钕铁硼磁体的方法

说明书

利用双面磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结钕铁硼磁体的方法，属于烧结钕铁硼油泥废料的绿色回收和高效再利用技术领域。双面磨油泥蒸馏‑无机溶剂超声清洗‑有机溶剂超声清洗‑真空干燥‑掺杂纳米稀土氢化物粉末‑烧结。本发明具有流程短(以双面磨加工烧结钕铁硼油泥废料为原料直接得到烧结钕铁硼粉末进而制备烧结磁体)、高效(所制备磁体具有较好的磁性能)、环保(制备过程中不产生废酸、废液和废气)的特点，回收成本具有显著优势。

技术领域

本发明属于烧结钕铁硼油泥废料的绿色回收和高效再利用技术领域，涉及一种利用双面磨加工烧结钕铁硼油泥废料制备高性能烧结钕铁硼磁体的短流程方法。

背景技术

烧结钕铁硼磁性材料具有优异的磁性能和力学性能，其广泛应用于电子信息、家用电器、医学医疗和航空航天等许多领域。烧结钕铁硼磁性材料从20世纪80年代初几百吨的年产量，发展到近年来的每年15万吨以上，并每年递增10％以上。但在烧结钕铁硼永磁材料生产过程中，各个工艺和使用环节会产生约30％的废料，废料种类包括打磨过程中产生的油泥、切割边角料以及在生产过程中所形成的低性能钕铁硼合金。烧结钕铁硼废料中含有大量的稀土资源，而稀土是不可再生资源，因此烧结钕铁硼废料的回收和再利用意义重大。

目前，针对烧结钕铁硼废料的回收主要包括针对块状废料的氢处理火法工艺和针对油泥废料的湿法工艺。由于油泥废料来源于多种加工工艺，如磨加工、线切割等，而且废料中杂质种类多、含量高，所以普遍将所有的油泥废料共同储存，一并采用湿法工艺回收。目前主要的湿法冶金工艺，如酸溶沉淀工艺、复盐转化工艺、盐酸优溶工艺等。各种工艺各具特点：(1)酸溶沉淀法。该工艺主要过程有氧化焙烧、酸分解、沉淀、灼烧制取稀土氧化物以及后续的电解稀土氟化物制备金属单质。用该工艺批量生产稀土氧化物有流程短、工艺稳定等优点，Nd₂O₃的纯度达到95％，但存在稀土回收率较低的制约性问题。(2)盐酸优溶法。工艺流程分为氧化焙烧、分解除杂、萃取分离、沉淀灼烧四个程序，该方法流程较简单、稀土回收率大于95％，分离制得的Dy₂O₃纯度达99％、氧化镨钕为98％。(3)硫酸复盐沉淀法。通常包括以下几个环节：硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化、盐酸溶解、萃取分离、沉淀、灼烧得到稀土氧化物。采用硫酸复盐法将Nd₂O₃与非稀土(Fe、Al等)分离，复盐沉淀稀土过程中得到的稀土直接制备成氧化物时其纯度可以达到93％，该工艺流程短、工艺成熟，操作简便。所得最终产品中Nd₂O₃回收率高(可以达到85.53％)，Nd₂O₃和Dy₂O₃纯度均达到99％，是目前业内使用比较广泛的方法。(4)全萃取法。全溶剂萃取法回收NdFeB废渣中的稀土与钴的过程可以分为：N-503萃取铁、P₅₀₇萃取稀土，分离钕与镝，进一步提纯钴。经过60级的串级分段萃取试验，分别获得99％的Nd₂O₃；98％的Dy₂O₃；99％的碳酸钴产品。该工艺流程自动化程度高，产品质量稳定，回收率高，不产生新的污染，成本低。但是所需要的步骤多，生产周期也较长。

需要指出的是，现有的回收方法普遍得到稀土氧化物，需要再经过电解、熔炼、球磨以及烧结等过程再制备得到钕铁硼。全流程生产周期长，成本高，环境污染较严重。因此，有必要针对不同种类的油泥废料进行分类，针对各自的不同特点开发节能、环保的短流程回收工艺。

双面磨加工是目前烧结钕铁硼机加工的主要方法之一，用于对磁体两个平行表面，例如磁体的正反两个面同时进行研磨抛光。加工对象包括磁体毛坯和片状产品。由于双面磨的磨削液主要是水，因此磨加工过程中形成的油泥氧化程度较轻，一般只发生富钕相的氧化。另一方面，磨加工中用到的砂轮(树脂金刚砂)、石棉板和防锈乳化液也会成为油泥料中的杂质。在对双面磨加工烧结钕铁硼油泥进行了详细分析后，我们发明了一种利用双面磨加工烧结钕铁硼油泥废料制备高性能烧结钕铁硼磁体的短流程方法。以期实现烧结钕铁硼油泥废料的绿色回收和高效再利用。