[发明专利]丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法

说明书

本发明涉及一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法，设备包括：丙酮回收塔、第一隔壁塔、异丙叉丙酮塔和第二隔壁塔；其中，第一隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，共沸精馏区位于隔板左侧，水提纯区位于隔板右侧；第二隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，初馏区位于隔板左侧，侧线区位于隔板右侧，公共精馏段位于隔板上部，公共提馏段位于隔板下部。本发明采用隔壁塔等新型分离技术，可以有效分离回收丙酮缩合反应中的各产物：主产物异佛尔酮、副产物异丙叉丙酮、均三甲苯以及四聚物等，且各产物的质量纯度均大于等于99.60％；此外，本发明显著简化了丙酮缩合制备异佛尔酮的工艺流程，降低了设备投资和能耗。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法。

背景技术

异佛尔酮作为丙酮深加工的重要产品之一，用途十分广泛；作为性能优良的高沸点溶剂，其可溶解硝化纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚醋树脂、环氧树脂等，也是塑料、胶粘剂、医药、油墨、农药等高分子固体推进剂的工业原料。异佛尔酮应用广泛：由其合成的异佛尔酮二胺(IPDA)可作为环氧树脂固化剂；由其生产的异佛尔酮二异氰酸醋(IPDI)作为高级油漆涂料的原料可增加涂料的使用寿命，而且不会泛黄，其作为汽车油漆使用5年以上仍然具有很好的性能；由其制备的三甲基己二酸可用于生产新型增塑剂、润滑剂、二腈、二胺及二醇等；由其合成的3,5-二甲酚可作为杀虫剂。近年来，随着异佛尔酮应用领域的不断扩大及环保涂料行业要求的不断提高，其具有广阔的市场需求和应用前景。

异佛尔酮的合成方法可分为异丙叉丙酮法和丙酮缩合法。异丙叉丙酮法由于原料价格较高以及产品成本高而难以推广应用，该法现已淘汰。丙酮缩合法分为液相缩合法和气相缩合法，工业化生产中大多采用丙酮液相缩合法：该法存在易腐蚀设备、分离回收困难、丙酮转化率低和生产成本较高等问题。丙酮气相缩合法具有无污染以及操作方便等优点，适合大型工业化生产，但该法的关键在于寻找合适的催化剂以及开发低能耗的工艺过程。

中国专利CN1166481公开了一种制备异佛尔酮的方法：将丙酮和催化剂一起在高压状态下加热，在液相或气相条件下进行反应，丙酮转化率为25％，异佛尔酮选择性为37％，但该方法并未进行后续产物的分离处理。

CN101633610A公开了一种超临界法制备异佛尔酮的方法：丙酮和催化剂溶液在压力为8.0～20MPa，温度280～320℃的管式反应器中进行超临界反应，反应液经减压后进入闪蒸塔，从塔顶得到未反应的丙酮，塔釜液进入水解塔水解其中的多聚体。该法合成α-异佛尔酮所需反应时间短，副产物少；但利用超临界条件实现反应，条件苛刻，设备投资大，能耗高，且高温下会加快副反应的反应速率，控制难度较大。

CN102633612A公开了一种异佛尔酮的制备方法：将丙酮连续送入第一反应塔中发生缩合反应生成二丙酮醇混合液；二丙酮醇混合液从第一反应塔流出后经进料泵流入换热器中升温发生二丙酮醇脱水反应，生成丙酮和异丙叉丙酮混合物；将丙酮和异丙叉丙酮混合物和剩余的二丙酮醇混合液与催化剂一起放入第二反应塔中反应，将制得的反应液经降温冷却后，分离出气相、油相及水相，油相为异佛尔酮合成液；异佛尔酮合成液经中和、精馏得到成品异佛尔酮。该方法存在3个不足：首先，二丙酮醇混合液在换热器中发生反应，难以控制；其次，第二反应塔中的催化剂KOH溶液会腐蚀设备；最后，该法得到产品为异佛尔酮合成液，仍需后续进行中和与精馏处理才能得到异佛尔酮产品。

综上，提供一种新型的制备异佛尔酮的方法尤为重要，从而显著简化工艺流程以及降低设备能耗。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法。本发明采用隔壁塔等新型分离技术，可以有效分离回收丙酮缩合反应中的各产物：主产物异佛尔酮、副产物异丙叉丙酮、均三甲苯以及四聚物等，且各产物的质量纯度均大于等于99.60％；此外，本发明显著简化了丙酮缩合制备异佛尔酮的工艺流程，降低了设备投资和能耗。