[发明专利]基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法有效
申请号: | 201710768994.5 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107515264B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 吕庆;王志娟;张庆;李海玉;白桦 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11416 | 代理人: | 裴大牛;顾珊 |
地址: | 100176 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 动态 食品 加工 电器 中苯系物 迁移 测定 方法 | ||
1.一种基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法,其特征在于:包括如下步骤:将食品模拟液在搅拌机正常工作下进行迁移,得到迁移溶液,将所述迁移溶液稀释一倍后,以动态顶空吹扫捕集进样,气相色谱-质谱检测并采用外标法定量;
所述动态顶空条件为:捕集阱材料Tenax TA;平衡温度60℃;平衡时间30min;捕集阱温度5℃;吹扫捕集时间5min;吹扫流量40mL/min;除湿温度0℃;干吹时间3min;进样时间1min;解吸温度250℃;烘烤时间8min;传输线温度200℃;
所述食品模拟液为体积分数为10%的乙醇。
2.根据权利要求1所述的基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法,其特征在于:所述气相色谱-质谱中气相色谱条件为:DB-35MS色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度250℃;载气为高纯氦气,流速1mL/min;分流进样,分流比50:1;程序升温:初始温度35℃,保持1min,以5℃/min升至80℃,然后以20℃/min升至260℃。
3.根据权利要求2所述的基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法,其特征在于:所述气相色谱-质谱中质谱条件为:EI源,电离能量70eV;四级杆温度150℃;离子源温度230℃;溶剂延迟2.7min;SIM监测模式。
4.根据权利要求3所述的基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法,其特征在于:所述苯系物包括苯、对二甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和甲苯。
5.根据权利要求4所述的基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法,其特征在于:所述苯系物的色谱质谱分析参数见表1:
表1 7种苯系物的色谱质谱分析参数
含*为定量离子。
6.根据权利要求1所述的基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法,其特征在于:所述食品模拟液的用量为0.8L;所述迁移溶液通过如下步骤制备得到:
将所述食品模拟液加入搅拌机中,将搅拌机组装好后插电运行,进行搅拌,在室温下运行时间为2min,待运行停止后保持现状30min,完成迁移过程,迁移结束后得到迁移溶液,将所述迁移溶液转移至玻璃瓶。
7.根据权利要求6所述的基于动态顶空的食品加工电器中苯系物迁移量测定方法,其特征在于:所述迁移溶液稀释方法如下:在20mL顶空瓶中加入2g氯化钠,加入5mL水,然后加入5mL的所述迁移溶液,密封后摇匀,采用动态顶空仪以动态顶空吹扫捕集进样。
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