[发明专利]一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷膜的制备领域，进一步涉及一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法。

背景技术

陶瓷分离膜作为一种新颖的分离介质，具有热稳定性好、分离效率高、抗化学侵蚀、易清洗、使用寿命长、节能、生产设备简单并不产生污染等优点。已经逐渐在石油加工、食品加工、废水处理、医药技术、冶金工业、环境工程等方面得到越来越广泛的应用，被认为是二十世纪末到二十一世纪中期最有发展前途的高新技术之一。

陶瓷膜的制备方法主要有固态粒子烧结法、溶胶-凝胶法和阳极氧化法等。其中固态粒子烧结法是最具工业价值的方法，其有工艺简单、易工业化生产的特点，已在实际中得到广泛应用。

固态粒子烧结法的过程是:固态陶瓷粒子在分散介质中形成稳定的悬浮液,然后在多孔陶瓷支撑体上采用浸浆法成膜。在悬浮液中浸渍支撑体时,分散介质水在毛细管力的作用下进入支撑体,而固态陶瓷粒子则在支撑体表面堆积成膜,高温下粒子接触面部分烧结,使膜具有一定的孔隙率、孔径和强度。在上述制膜过程中,膜层的孔径主要通过控制固态粒子的粒径来实现,膜层厚度则主要通过控制料浆的浓度、粘度及浸浆时间来控制。其中，制备出分散性、稳定性良好的陶瓷膜悬浮液是该工艺技术的关键，悬浮液的固体含量高、粘度低、流动性好，在支撑体表面覆膜时就可以形成厚薄均匀、连续的陶瓷膜。为了得到细小孔径的陶瓷膜产品，通常需要采用中间过渡层，即在支撑体表面涂膜形成中间膜层，进行烧结后得到一定孔径的规格的过渡层，然后在过渡层上二次涂膜形成分离层，再次烧结后得到孔径较小的陶瓷膜。

陶瓷膜按外观构型主要有平板膜、单通道管式膜、多通道管式膜、中空纤维膜四种。虽然近些年来我国无机膜产业得到长足的发展，但是我国无机膜技术发展相对落后仍是不争事实。在管状多通道陶瓷膜和陶瓷中空纤维膜方面已经掌握了相对先进的工艺，然而在平板陶瓷膜制造方面，我国仍处于探索和发展阶段。我国现有产品主要为微滤陶瓷膜，但市场上微滤陶瓷膜的孔径种类单调，难于满足不同用户的需求；在覆膜方法上，通常采用的是浸浆法，这种方法的缺点是膜层厚度不均匀，膜层厚度过大难于控制导致原料消耗较多。

例如，现有技术CN106007779A公开了一种高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将硝酸锆投入去离子水加热搅拌；步骤二、将氧化铝a、氧化铝b、氧化镧；氧化钇的粉料按比例加入捏合机中混合；步骤三、将步骤一和步骤二的混合物混合；步骤四、将糊精、PVA、甘油、桐油按比例称量后充分混合，加入到步骤三中的物料中混合，得到泥料；步骤五、将泥料移入练泥机中练泥，然后放入挤出机，将挤出后的胚体自然晾干；步骤六、将胚体放入烘箱进行干燥，将胚体放入窑炉中烧结。

现有技术CN105236936A公开了一种多通道氧化铝平板陶瓷膜支撑体、其制备方法及应用，将氧化铝陶瓷骨料，造孔剂，分散剂和凝胶注模粘结剂混合后，球磨，加入RO水，加热至40-85℃，球磨4-20h，得到浆料；维持浆料温度为40-85℃，真空除泡后，将浆料注入成型模具中，在0-40℃下原位成型，得到湿坯；脱模，室温阴干，40-100℃烘干，空气气氛中1000-1700℃保温烧结1-4h后，即得所述之多通道氧化铝平板陶瓷膜支撑体。

以上专利现有技术中的支撑体孔径分布分别为5-7μm、25-500μm，虽然水通量较大，但是由于孔径太大导致过滤效果不是很好，一些直径细小的颗粒仍能通过支撑体，甚至将支撑体孔径堵塞，容易造成膜污染。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法，在支撑体表面两次烧结成膜，并制备一种稳定分散的陶瓷膜悬浮液。该方法是将不同粒径的煅烧氧化铝粉、悬浮剂、分散剂、水配制成多种悬浮液，然后依照氧化铝的粒径从大到小依次对支撑体进行两次次喷涂成膜-烧结，得到膜层完整连续、平均孔径0.12μm-1.50μm、孔径分布窄的陶瓷膜成品。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种氧化铝陶瓷膜的制备方法，具体工艺步骤为：

(1)选用两种不同粒径的煅烧氧化铝粉体，分别与悬浮剂、分散剂、水配制成多种氧化铝悬浮液；悬浮液可通过自动喷膜机进行喷膜，优选每种悬浮液都分配一个自动喷膜机；

(2)超声波清洗机清洗平板式支撑体，烘干；

(3)先对支撑体喷涂氧化铝粉体粒径较大的氧化铝悬浮液，烘干后进炉在1200℃-1500℃的温度下第一次烧结成为中间层，超声波清洗后再喷涂氧化铝粉体粒径较小的氧化铝悬浮液，烘干进炉，在1200℃-1500℃的温度下第二次烧结为分离层。