[发明专利]镀锌板表面镀层的三维表征方法

权利要求书

1.一种镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：它包括如下步骤：

1)镀锌板试样的预处理；

2)镀锌板试样的切割和分析；

3)镀锌板试样的三维重构；

所述步骤2)包括如下步骤：

21)调整镀锌板试样表面至电子束和离子束的共聚焦点，确定分析区域；

22)运用离子束对分析区域的周围进行挖坑，并保留分析区域其中的一面不做挖坑处理；

23)对分析区域进行切割和观察，并采集切割截面的二次电子形貌图片或成分分布图片。

2.根据权利要求1所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤22)中，分析区域的平面形状为方形，沿方形连续的三个边分别进行挖坑处理，每个挖坑处理区域的平面形状均为梯形，每个梯形分别有一边与方形的一边平行，每相邻两个梯形之间还共用一边，梯形高度为5～20μm，深度为10～30μm。

3.根据权利要求2所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤22)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流>15nA。

4.根据权利要求1所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤23)中，分析区域的平面形状为方形，切割的深度为10～30μm。

5.根据权利要求4所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤23)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流为1～4nA。

6.根据权利要求5所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤23)中，设置切割步长为10～100nm，每次完成设定的切割步长后，暂停切割，对切割截面采集二次电子形貌图片或成分分布图片，采集完数据，再继续切割直至分析区域完全切割完成。

7.根据权利要求1～6中任意一项所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤21)中，电子束加速电压为5～15kV，离子束加速电压为20～30kV，样品台倾斜至52°～56°，电镜工作距离为4.9～5.3mm。

8.根据权利要求1～6中任意一项所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤3)中，将所有采集的二次电子形貌图片或成分分布图片导入三维图像分析软件中，合成得到镀锌板表面镀层的三维形貌图或成分分布图，所述三维图像分析软件为ORS Visual分析软件。

9.根据权利要求1～6中任意一项所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤1)中，将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，对镀锌板试样表面的污染物进行清除，然后对镀锌板试样的表面分析区域进行标记。