[发明专利]镀锌板表面镀层的三维表征方法

说明书

技术领域

本发明涉及镀锌板表面镀层的表征，属于分析方法技术领域，具体的涉及一种镀锌板表面镀层的三维表征方法。

背景技术

镀锌板为在钢铁材料表面涂镀耐腐蚀性的镀锌层，以此来提高钢铁的抗腐蚀性，目前，汽车车身上广泛使用的镀锌类钢板有：热镀纯锌板(GI)、合金化热镀锌板(GA)、电镀纯锌板(EG)、电镀锌镍合金板(EGA)等。截至目前，欧系车多采用热镀纯锌板，日系车则多采用热镀锌合金化板，电镀锌板由于相对成本较高而主要用于高端车型的外板件，其中，镀锌层的微观组织结构与镀锌板的冲压性能、焊接性能、耐蚀性能、涂装性能等宏观性能有着直接联系，因此分析镀锌层的微观组织结构对于提高镀锌板镀层质量具有重要意义。由于锌层结构及形成机理复杂，因此在研究镀锌层的微观组织结构前，需要详细了解镀锌层的结构、性质以及形成机理。

观察汽车板镀锌层的主要物理表征方法有光学显微镜、扫描电镜、电子探针、X射线衍射等分析手段。各种分析手段的主要特点如下：(1)光学显微镜分析方法：分辨率和放大倍数低，因此除了能观察镀锌层的低倍形貌外，其他细节均无法分析。(2)扫描电镜/电子探针分析方法：可观察和分析镀锌层的表面和截面的高倍微观形貌，同时应用能谱仪可分析微区成分。从镀层表面形貌可观察相颗粒的大小和尺寸，缺点是无法获取其具体相结构。(3)X射线衍射分析方法：可有效的分析汽车用钢镀锌层中不同相结构的含量，理论上可分辨镀锌层中α(Fe)、Γ(Fe₃Zn₁₀-FeZn₃)、Γ1(Fe₅Zn₂₁-FeZn₄)、δ(FeZn_6.67-11)、ζ(FeZn₁₃)、η(Zn)等各相，但是由于Γ相、δ相、ζ相等各相的相结构相当接近，因此在X射线衍射中不易分别分辨出来。

因此，目前对于镀锌层的观察都是分析其二维平面的微观形貌和微区成分，没有一种方法可以观察其三维形貌和成分。

聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB)双束系统因具有高强度聚焦离子束，可实现对材料进行微纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜(SEM)进行实时观察的优点，充分发挥了聚焦离子束和电子束两者的长处而成为制造纳米器件、加工纳米结构的重要手段和重要方法。

文献期刊《电子显微学报》2014年6月第33卷第3期，报道了聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用，通过采用聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像，能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异，可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿等分割提取出来，不仅可以三维展示其空间分布形态，还可以对孔隙的分布特征和孔隙度等参数进行定量计算。因此采用FIB-SEM可以进行物质结构的三维表征，但目前尚未有关于采用此种方法对镀锌板表面镀层进行三维表征的报道。

发明内容

为实现上述目的，本发明公开了一种镀锌板表面镀层的三维表征方法，该方法为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的离子束对镀锌板镀层进行切割，电子束采集切割截面的相关数据，并结合三维图像分析软件有效的分析镀层的三维形貌或成分，它包括如下具体步骤：

1)镀锌板试样的预处理；

2)镀锌板试样的切割和分析；

3)镀锌板试样的三维重构；

所述步骤2)包括如下具体步骤：

21)调整镀锌板试样表面至电子束和离子束的共聚焦点，确定分析区域；

22)运用离子束对分析区域的周围进行挖坑，并保留分析区域其中的一面不做挖坑处理；

23)对分析区域进行切割和观察，并采集切割截面的二次电子形貌图片或成分分布图片；

进一步地，所述步骤21)中，分析区域的平面形状为方形，沿方形连续的三个边分别进行挖坑处理，每个挖坑处理区域的平面形状均为梯形，每个梯形分别有一边与方形的一边平行，每相邻两个梯形之间还共用一边，梯形高度为5～20μm，深度为10～30μm。

再进一步地，所述步骤21)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流>15nA。

更进一步地，所述步骤22)中，分析区域的平面形状为方形，切割的深度为10～30μm。

更进一步地，所述步骤23)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流为1～4nA。