[发明专利]一种2,2-甲氧基丙烷的精制方法及装置有效
申请号: | 201710774362.X | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107382682B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 贾鹏飞;唐恒丹;赵海峰;刘宝菊;王吉红;王丰 | 申请(专利权)人: | 天津天大天久科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/58 | 分类号: | C07C41/58;C07C43/303;B01D3/40;B01D3/36;B01D3/14 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 300384 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 丙烷 精制 方法 装置 | ||
本发明提供了一种2,2‑甲氧基丙烷的精制方法及装置,2,2‑甲氧基丙烷的精制方法,包括以下步骤:S1.将含2,2‑二甲氧基丙烷、甲醇、丙酮和水的原料液经共沸塔初步分离,从塔顶采出的丙酮和甲醇的共沸物部分回流至共沸塔;S2.将共沸塔塔底采出的物料引入萃取精馏塔进行萃取精馏,萃取精馏塔塔顶采出的物料引入分层罐,萃取精馏塔塔底采出物料引入甲醇塔;S3.将来自甲醇塔塔底的水部分引入分层罐作为萃取剂循环使用,分层罐中的水相引入萃取精馏塔作为回流,油相引入产品塔;S4.从产品塔底部获得2,2‑二甲氧基丙烷。本发明所述的2,2‑甲氧基丙烷的精制方法,能耗低,可得到质量分数为99.5%以上的2,2‑二甲氧基丙烷产品。
技术领域
本发明属于化工分离领域,尤其是涉及一种2,2-甲氧基丙烷的精制方法及装置。
背景技术
2,2-二甲氧基丙烷是一种最简单、活泼的缩酮,该化合物的一个碳原子上连接有两个甲氧基基团,空间位阻较大导致化学活性很强,极易吸水分解,由于其反应活性很高,使其在医药、农药等精细化工工业中得到广泛的应用,因此对其合成和应用的研究具有特殊的意义。传统2,2-二甲氧基丙烷合成方法以丙酮和甲醇作为原料,虽然具有原料简单易得,生产工艺简单的优点,但产率很低,产物分离、提纯困难。产物中主要含有甲醇、丙酮、水、2,2-甲氧基丙烷四种组分,其中包含四对共沸物,分别为甲醇-丙酮、甲醇-2,2-甲氧基丙烷、丙酮-2,2-甲氧基丙烷、水-2,2-甲氧基丙烷,因此对于分离提纯2,2-甲氧基丙烷来说,是有困难的。
US4775447提供了一种精制2,2-二甲氧基丙烷的方法,首先利用共沸精馏采出甲醇-丙酮的共沸物,然后蒸出产品和甲醇的混合物,最后向该混合物再加入丙酮,利用共沸精馏采出丙酮和甲醇的共沸物,由塔底得到产品2,2-二甲氧基丙烷。该过程包含两步共沸精馏,在第三步加入的丙酮量很多,造成了能耗高的问题。另外,该过程得到的产品质量分数只有98%,纯度并不算高。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种2,2-甲氧基丙烷的精制方法,以克服现有技术的缺陷,采用水作为萃取剂萃取精馏分离出水-2,2-二甲氧基丙烷的共沸物,再利用非均相共沸精馏的原理得到产品2,2-甲氧基丙烷,能耗低,2,2-二甲氧基丙烷产品质量分数可以达到99.5%以上,收率达到97%以上。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种2,2-甲氧基丙烷的精制方法,包括以下步骤:
S1.将含2,2-二甲氧基丙烷、甲醇、丙酮和水的原料液经共沸塔初步分离,从塔顶采出的丙酮和甲醇的共沸物部分回流至共沸塔;
S2.将共沸塔塔底采出的物料引入萃取精馏塔进行萃取精馏,萃取精馏塔塔顶采出的物料引入分层罐,萃取精馏塔塔底采出物料引入甲醇塔;
S3.将来自甲醇塔塔底的水部分引入分层罐作为萃取剂循环使用,分层罐中的水相引入萃取精馏塔作为回流,油相引入产品塔;
S4.从产品塔底部获得质量分数为99.5%以上的2,2-二甲氧基丙烷,产品塔顶部采出物料进入分层罐,甲醇塔顶部采出甲醇。
优选的,所述共沸塔、萃取精馏塔、产品塔、甲醇塔顶部和甲醇塔底部采出物料均需先经过冷凝处理。
优选的,所述产品塔和甲醇塔均为精馏塔;共沸塔、萃取精馏塔、产品塔和甲醇塔均为减压操作、常压操作和加压操作中的一种;共沸塔、萃取精馏塔、产品塔和甲醇塔的操作压力为绝对压力0.02MPa至0.8MPa。
优选的,控制共沸塔的操作回流比为6:1-15:1,塔顶温度为54-56℃,塔底温度为65-68℃。
优选的,控制萃取精馏塔的操作回流比为2:1-4:1,塔顶温度为63-66℃,塔底温度为78-81℃。
优选的,控制产品塔的操作回流比为2:1-4:1,塔顶温度为67-71℃,塔底温度为80-83℃。
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