[发明专利]一种由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法有效
申请号: | 201710778377.3 | 申请日: | 2017-09-01 |
公开(公告)号: | CN107501204B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 马春华;苗玉琪;毛龙飞;丁清杰;田庆;李伟 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D277/40 | 分类号: | C07D277/40 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 化合物 合成 取代 噻唑 方法 | ||
1.一种由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于具体步骤为:将式1所示的苯乙烯类化合物和相转移催化剂溶于水中,再加入二溴海因DBH,于60℃反应,反应结束后旋干水并溶于有机溶剂中,再加入式b所示的硫脲类化合物回流反应制得式2所示的目标产物1,3-取代噻唑环类化合物,其中相转移催化剂为吐温、四丁基溴化铵、聚乙二醇或环糊精,合成过程的反应方程式为:
其中R1为氢、氟、氯、溴、硝基或叔丁基,R1为苯环上的邻位、间位或对位,R2为氢、甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于:所述苯乙烯类化合物与二溴海因DBH的投料摩尔比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述的由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于:所述苯乙烯类化合物与相转移催化剂的投料配比为0.5mmol:30μL。
4.根据权利要求1所述的由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于:于60℃反应时间为1h。
5.根据权利要求1所述的由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈或四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于:所述硫脲类化合物与苯乙烯类化合物的投料摩尔比为1-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于:回流反应时间为1h。
8.根据权利要求1所述的由苯乙烯类化合物合成1,3-取代噻唑环类化合物的方法,其特征在于具体步骤为:在反应容器中依次加入3mL水、30μL相转移催化剂、0.5mmol苯乙烯类化合物和0.75mmol二溴海因DBH,于60℃反应1h,反应结束后,旋干水,加入3mL乙醇,再加入0.5mmol硫脲类化合物,回流反应1h,反应结束后,旋干乙醇,加入乙酸乙酯溶解,加饱和食盐水萃取,浓缩有机相,柱层析得到目标产物1,3-取代噻唑环类化合物。
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