[发明专利]一种活性大红染料的制备方法

权利要求书

1.一种活性大红染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；

2)将固体对位酯加入到步骤1)的打浆液中，继续加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物；所述混合碱为纯碱与小苏打；

3)将固体J酸加入到步骤2)的一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；所述步骤3)中缩合反应时，控制温度25～30℃，控制pH＝4～4.8；

4)继续将固体H酸加入到步骤3)的二缩物中，进行缩合反应，得到混合二缩物；所述固体J酸与固体H酸的摩尔比为0.65～0.68:0.32～0.35；所述步骤4)中缩合反应时，控制温度35～40℃，控制pH＝3～3.8；

5)向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；

6)将磺化吐氏酸重氮盐加入到步骤4)的混合二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性大红染料。

2.根据权利要求1所述的活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中打浆处理时加入质量分数为20～40％盐酸溶液，控制pH＝2～2.5，控制温度0～10℃。

3.根据权利要求1所述的活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中混合碱溶液的质量分数为8～10％，所述纯碱与小苏打的质量比为2～4:7。

4.根据权利要求1所述的活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中一次缩合反应时，控制温度0～10℃，控制pH＝2.0～3.2；所述三聚氯氰与固体对位酯的摩尔比为1:1～1.5。

5.根据权利要求1所述的活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中一次缩合反应结束后，加入小苏打调节pH＝6.5～7.0，温度20～25℃下进行水解反应。

6.根据权利要求1所述的活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中缩合反应结束时，使用冰将混合二缩物降温至13～15℃，补加三聚氯氰，维持pH＝3～3.8反应。

7.根据权利要求1所述的活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中重氮化反应时，控制温度0～8℃，控制pH＝1～1.5。

8.根据权利要求1所述的活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中偶合反应时，控制温度10～15℃，控制pH＝6～7。