[发明专利]一种活性大红染料的制备方法

说明书

本发明涉及一种活性大红染料的制备方法，包括如下步骤：将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；将固体对位酯加入到打浆液中，继续加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物；所述混合碱为纯碱与小苏打；将固体J酸加入到一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；继续将固体H酸加入到的二缩物中，进行缩合反应，得到混合二缩物；所述固体J酸与固体H酸的摩尔比为0.65～0.68:0.32～0.35；向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；将磺化吐氏酸重氮盐加入到的混合二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性大红染料。该制备方法便捷、资源占用少、能耗低且易于调色。

技术领域

本发明涉及活性染料制备领域，具体涉及一种活性大红染料的制备方法。

背景技术

活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。

水溶性大红染料目前市场上大多数企业是通过传统的制法，活性红3B与橙2R复合而成的，其中下述的红色染料(式Ⅰ)与橙色染料(式Ⅱ)在复合大红活性染料中使用最为广泛，结构式如下：

传统、常规复合方法是分别合成红和橙染料，喷雾干燥后再进混拼设备混拼均匀，或掌握湿拼技术的直接从染料溶液复配，色光调整到位后再进行喷雾干燥。但分别合成红色染料或橙色染料，不仅占用大量的设备、工时，且浆料含固量比较低，仅10～15％左右，在喷雾干燥时需耗用大量的能耗，在复配成大红色染料时增加了调色的难度。

目前在生产活性大红染料过程中，单独生产红色染料、橙色染料存在占用资源多，能源消耗大，复配阶段调色难的问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种活性大红染料的制备方法，该制备方法便捷、资源占用少、能耗低且易于调色。

本发明解决上述技术问题所提供的技术方案为：

一种活性大红染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；

2)将固体对位酯加入到步骤1)的打浆液中，继续加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物；所述混合碱为纯碱与小苏打；

3)将固体J酸加入到步骤2)的一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；

4)继续将固体H酸加入到步骤3)的二缩物中，进行缩合反应，得到混合二缩物；所述固体J酸与固体H酸的摩尔比为0.65～0.68:0.32～0.35；

5)向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；

6)将磺化吐氏酸重氮盐加入到步骤4)的混合二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性大红染料。

上述技术方案中，步骤3)和步骤4)中按顺序分别加入固体J酸和固体H酸与一缩物反应，之后分别与步骤5)中的磺化吐氏酸重氮盐进行偶合反应，所得产物同时含有式Ⅰ和式Ⅱ的化合物，式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物的结构式如下：

活性大红染料混合制备过程中通过控制固体J酸和固体H酸的摩尔比，可以调节大红染料色光，满足红、橙染料单独制备后再混拼成而成大红染料的要求。该制备方法能够同时得到由式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物组成的活性大红染料，避免了单独生产红色染料和橙色染料存在的占用资源多，能源消耗大，复配阶段调色难的问题。