[发明专利]从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法有效
申请号: | 201710781165.0 | 申请日: | 2017-09-01 |
公开(公告)号: | CN107501296B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 姚振永;赵永杰;薛龙;马忠青;张欣巧;王鸿志;韩志杰;郝立宁;高瑞珠 | 申请(专利权)人: | 天俱时工程科技集团有限公司 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12 |
代理公司: | 13127 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 赵俊娇<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 050035 河北省石家庄市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢 丙烯 结晶 母液 回收 方法 | ||
1.一种从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:采用大孔树脂,对降温后的头孢丙烯结晶母液进行吸附、脱附与析晶处理,回收纯化的头孢丙烯,该方法包括以下步骤:
a、吸附:获取头孢丙烯结晶母液,在2-15℃条件下,调节结晶母液pH至6.0-8.0,然后以0.2-3.0BV/h的流速使结晶母液通过大孔树脂进行头孢丙烯的吸附,当流出液中头孢丙烯浓度≥1mg/ml时,停止结晶母液的进样;
b、脱附:在5-20℃下,使用解析液以0.1-3.0BV/h的流速对步骤a的大孔树脂进行脱附,收集流出的解析液,至解析液中头孢丙烯浓度≤1.5mg/ml,停止解析液的进样;所述解析液为小分子醇溶液、乙腈溶液、丙酮溶液中的一种或几种的混合液,所述小分子醇溶液选自甲醇溶液、乙醇溶液、正丙醇溶液、异丙醇溶液中的至少一种;
c、析晶:将收集的解析液降温至2-10℃,然后经活性炭脱色后过滤,再调节pH至2.0-5.0进行析晶,最后抽滤、洗涤、干燥,得到的晶体即为纯度≥99.5%的头孢丙烯产品。
2.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:所述大孔树脂的型号为LSA-7、XDA-8、LX-17、LX-19、LX-38、LX-11、Amberlite XAD-4、D-101、D-101-I、DM-301、DM130中的一种。
3.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:所述头孢丙烯结晶母液降温至3-10℃。
4.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:步骤a所述pH调节至6.5-7.5。
5.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:步骤a所述头孢丙烯结晶母液的流速为0.5-2.5BV/h。
6.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:步骤b所述解析液的流速为0.5-2.0BV/h。
7.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:步骤b所述解析液的组成为解析液物质与水体积比(0.5-3.0):1。
8.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法,其特征在于:步骤c所述干燥条件为30-50℃下真空干燥。
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