[发明专利]从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法

说明书

本发明公开了一种从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，是采用大孔树脂，对降温后的头孢丙烯结晶母液进行吸附、脱附与析晶处理，回收纯化的头孢丙烯。获得的回收方法，利用大孔树脂，结合特定pH、温度与流速的吸附条件，与特定解析液，一定pH、温度与流速的脱附条件的配合，使头孢丙烯结晶母液中残留的头孢丙烯被大孔树脂有效吸附、高效脱附，进行回收，最后解析液经脱色、析晶、抽滤与干燥，得到高纯度、且符合合格品标准要求的头孢丙烯产品。本发明的回收方法，回收率高，且操作简便、成本低廉、绿色安全，经回收处理后的结晶母液中头孢丙烯残留≤1mg/ml，能够有效降低废水COD值，降低环保压力和废水处理成本，具有显著的经济和社会效益。

技术领域

本发明涉及头孢丙烯回收技术领域，尤其涉及一种从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法。

背景技术

头孢丙烯，化学名(6R,7R)-7-[(R)-2-氨基-2-(对羟基-苯基)乙酰氨基]-8-氧代-3-丙烯-5-硫杂-1-氮杂双环-(4,2,0)辛-2-烯-2-羧酸一水合物，为第二代头孢菌素类抗生素，具有广谱抗菌作用，其对革兰阳性需氧菌中的金黄色葡萄球菌(包括产β内酰胺酶菌株)、肺炎链球菌、化脓性链球菌的作用明显，对坚忍肠球菌、单核细胞增多性李斯特菌、表皮葡萄球菌、腐生葡萄球菌、Warnei葡萄球菌具有一定抑制作用。临床用于敏感菌所致上呼吸道感染(如咽炎、扁桃体炎)、下呼吸道感染(急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作、肺炎)、无合并症的皮肤及软组织感染等。因其优良的抗菌选择性、安全性而占有巨大的市场，在医药行业中占有十分重要的地位。

国内头孢丙烯已基本实现酶法生产，其工艺路线为7-APRA与D-对羟基苯甘氨酸甲酯在青霉素酰化酶作用下生成头孢丙烯，待反应液与青霉素酰化酶分离后，结晶得到头孢丙烯和大量的结晶母液。该结晶母液中残留有一定量的头孢丙烯，如果不加以回收而直接排放至环保处理，不仅造成巨大浪费，还会产生巨大COD对环保造成压力，同时显著增加环保处理费用。现有技术中从结晶母液回收孢丙烯的方法一般需使用大量试剂经过一系列提取、纯化步骤来完成，如中国专利ZL201210383705.7，其回收操作繁杂，而且需使用的有机溶剂种类多、用量大，相应的给溶剂回收处理及环境保护都带来麻烦，因此需要更优化的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的技术，以简化操作，降低生产成本，提供更安全、绿色的生产。

发明内容

为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，通过利用大孔树脂，对结晶母液残留的头孢丙烯进行有效吸附、高效脱附，获得高收率、高纯度、且符合合格品标准要求的头孢丙烯产品。

为实现上述目的，本发明的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，采用大孔树脂，对降温后的头孢丙烯结晶母液进行吸附、脱附与析晶处理，回收纯化的头孢丙烯，该方法包括以下步骤：

a、吸附：获取头孢丙烯结晶母液，在2-15℃条件下，调节结晶母液pH至6.0-8.0，然后以0.2-3.0BV/h的流速使结晶母液通过大孔树脂进行头孢丙烯的吸附，当流出液中头孢丙烯浓度≥1mg/ml时，停止结晶母液的进样；

b、脱附：在5-20℃下，使用解析液以0.1-3.0BV/h的流速对步骤a的大孔树脂进行脱附，收集流出的解析液，至解析液中头孢丙烯浓度≤1.5mg/ml，停止解析液的进样；所述解析液为小分子醇溶液、乙腈溶液、丙酮溶液中的一种或几种的混合液；

c、析晶：将收集的解析液降温至2-10℃，然后经活性炭脱色后过滤，再调节pH至2.0-5.0进行析晶，最后抽滤、洗涤、干燥，得到的晶体即为纯度≥99.5％的头孢丙烯产品。