[发明专利]一种合成氰氟草酯的方法

权利要求书

1.一种合成氰氟草酯的方法，其特征在于：以R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3，4-二氯苯腈为原料经过成盐、醚化、中和、酯化、氟化反应以及后处理得到氰氟草酯。

2.根据权利要求1所述的氰氟草酯的合成方法，其特征在于：合成方法包括以下步骤：

(1)成盐反应

向反应釜中投入定量的溶剂DMF，加入一定量的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸；常温搅拌0.5小时，后缓慢加入一定量的碳酸钠，反应过程中有二氧化碳气体产生，结束后升温至100～110℃保温1小时，得到中间体1的混合液待下一步反应。

其中，所述中间体1为C₉H₈Na₂O₄，产物为C₉H₈Na₂O₄、二氧化碳CO₂和水H₂O；C₉H₈Na₂O₄、二氧化碳CO₂和水H₂O的质量比为226∶44∶18。

(2)醚化反应

将定量的3，4-二氯苯腈滴加到上一步反应混合液中，滴加时间约0.5小时，滴加完毕在100～110℃保温2～2.5小时后取样分析，原料含量＜0.3％合格，否则延长保温时间，直到合格为止，得到中间体2混合液，待下一步反应。

其中，所述中间体2为C₁₆H₁₁ClNNaO₄，产物为C₁₆H₁₁ClNNaO₄、氯化钠NaCl；C₁₆H₁₁ClNNaO₄、氯化钠NaCl的质量比为635∶117。

(3)中和反应

中间体2混合液降温至室温，向其中滴加定量的盐酸，中和反应液至弱酸性，得到中间体3混合液待下一步反应。

其中，所述中间体3为C₁₆H₁₂ClNO₄，产物为C₁₆H₁₂ClNO₄、氯化钠NaCl；C₁₆H₁₂ClNO₄、氯化钠NaCl的质量比为678∶117。

(4)酯化反应

温度控制在50-55℃范围内，向中间体3混合液中滴加一定量的正丁醇，滴加时间约0.5小时，滴加完毕在50-55℃下保温2～2.5小时，取样分析，中间体3含量＜0.3％合格，否则继续保温直到合格为止，得到中间体4混合液待下一步反应。

其中，所述中间体4为C₂₀H₂₀ClNO₄，产物为C₂₀H₂₀ClNO₄、水H₂O；C₂₀H₂₀ClNO₄、水H₂O的质量比为747∶117。

(5)氟化反应

将定量KF缓慢加入中间体4混合液中，加入催化剂A和催化剂B，中间体4与KF发生氟化反应，KF投料结束后在100-105℃下保温2～2.5小时，取样分析，产品含量＞98％以上即为合格，否则继续保温直到合格为止。

(6)水洗

反应结束后，控制温度小于60℃，负压脱出DMF，回收套用，脱溶结束后升温至55～60℃，在此温度范围加一定量的水洗涤、分层两次，得到有机相，二次水洗水套用，一次水洗水进入废水处理。

(7)脱水

将有机相进过微孔过滤进入脱水釜，脱水温度控制在55～60℃，真空度小于10毫米汞柱，脱水2小时，检测水分小于0.2％合格，否则继续脱水直到合格为止，合格后，降温固化，得到氰氟草酯成品进行包装。

3.根据权利要求2所述的氰氟草酯的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸C₉H₁₀O₄、碳酸钠Na₂CO₃的质量比为182∶106。