[发明专利]高性能纳米多级孔TS-1分子筛、制备方法及其应用有效
申请号: | 201710789098.7 | 申请日: | 2017-09-05 |
公开(公告)号: | CN107500310B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 于吉红;白日升;孙启明;宋悦 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B37/00;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J29/89 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 纳米 多级 ts 分子筛 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种高性能纳米多级孔TS-1分子筛的制备方法,其步骤如下:
1)将溶剂与结构导向剂TPAOH均匀混合,向其中加入钛源,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到均匀的混合物溶液;
2)将硅源原位加入到上述混合物溶液中,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到TS-1分子筛初始凝胶混合物,各组份的摩尔比为SiO2:(0.025~0.033)TiO2:(0.2~0.5)TPAOH:(30~80)溶剂;
3)将silicalite-1分子筛晶种加入到上述初始凝胶混合物中,于40~80℃水浴中继续搅拌6~12小时,得到反应凝胶混合物;晶种的投入量为初始凝胶混合物中SiO2和TiO2的总质量的5~25%;
4)将上述反应凝胶混合物装入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于150~200℃条件下静止晶化3~6小时;待反应结束后冷却至室温,将产物用去离子水充分洗涤,于60~80℃烘干后,即制备得到纳米级TS-1分子筛原粉;
5)将纳米级TS-1分子筛原粉500~600℃煅烧3~12小时,除去原粉中所含的模板剂及溶剂,从而得到具有纳米级多级孔结构的椭球形TS-1分子筛。
2.如权利要求1所述的一种高性能纳米多级孔TS-1分子筛的制备方法,其特征在于:硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、水玻璃或白炭黑中的一种。
3.如权利要求1所述的一种高性能纳米多级孔TS-1分子筛的制备方法,其特征在于:钛源为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种高性能纳米多级孔TS-1分子筛的制备方法,其特征在于:溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合物。
5.一种高性能纳米多级孔TS-1分子筛,其特征在于:是由权利要求1~4任何一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的高性能纳米多级孔TS-1分子筛在含硫化合物氧化脱硫反应中的应用。
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