[发明专利]咔唑基多孔有机物聚合物负载过渡金属氧化物催化及应用有效

专利信息
申请号: 201710794499.1 申请日: 2017-09-06
公开(公告)号: CN109453819B 公开(公告)日: 2021-06-01
发明(设计)人: 徐杰;刘梦;石松;赵丽;杜文强;高进;苗虹 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;B01J31/32;C07C45/36;C07C47/575
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 基多 有机物 聚合物 负载 过渡 金属 氧化物 催化 应用
【权利要求书】:

1.咔唑基多孔有机物聚合物负载过渡金属氧化物的催化剂,其特征在于:以咔唑基多孔有机聚合物为载体,在制备获得的载体上负载过渡金属盐,引入过渡金属氧化物活性中心;过渡金属氧化物包括钴氧化物和/或锰氧化物;过渡金属氧化物于催化剂中的质量担载量为1%-10 wt%;

咔唑基多孔有机聚合物作为载体,其制备是将1,3,5-三(9-咔唑基)苯溶解在无水氯仿中,通过氯化铁催化的傅克反应进行聚合的,其结构式为:

2.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的咔唑基多孔有机聚合物载体按照如下步骤制备:

将1,3,5-三(9-咔唑基)苯溶解在无水氯仿中,氯化铁为催化剂,于氮气气氛下室温搅拌24-36 h;反应结束后,通过洗涤、抽滤、浓盐酸洗涤、索氏提取、真空干燥得到咔唑基多孔有机聚合物。

3.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于:活性中心通过以下步骤引入:

1)称量0.1-2 g咔唑基多孔有机聚合物,加入载体质量的1%-10 wt %的钴盐和/或锰盐,加入2-50 ml乙醇,20-60 oC条件下搅拌12-24 h;

2)浸渍结束后,通过旋转蒸发仪去除乙醇,在60-120 oC烘箱中干燥6-12 h,在马弗炉中以250-400oC焙烧2-5 h,得到咔唑基多孔有机聚合物负载的钴氧化物和/或锰氧化物催化剂。

4.按照权利要求3的催化剂,其特征在于:所述的负载过程,钴盐包括氯化钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或二种以上;锰盐包括氯化锰、乙酸锰、硫酸锰中的一种或二种以上。

5.一种权利要求1-4任一所述的催化剂在对甲氧基甲苯氧化生成对甲氧基苯甲醛的反应中的应用。

6.按照权利要求5所述的应用,其特征在于:所述的对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醛采用釜式反应,反应温度60-150 oC;反应时间为1-12 h;反应体系中氧气压力 0.1-2.0MPa。

7.按照权利要求6所述的应用,其特征在于:反应温度为90-130 oC;反应时间为6-8 h;反应体系中氧气压力为0.8-1.5 MPa。

8.按照权利要求5或6所述的应用,其特征在于:所述的催化剂用量为底物对甲氧基甲苯质量的0.1-100 %。

9.按照权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的催化剂用量为底物对甲氧基甲苯质量的0.5-2 %。

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