[发明专利]一种北葶新苷E及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710796989.5 | 申请日: | 2017-09-06 |
公开(公告)号: | CN107446008B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 冯卫生;李孟;郑晓珂;杨方方;张靖柯;赵璇;张志广;吕锦锦 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;A61K31/7034;A61P9/00 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 北葶新苷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种从北葶苈子中提取的北葶新苷E,分子式C12H16O7;分子结构式为:
所述北葶新苷E的制备方法是,取北葶苈子,采用清炒法炮制,温度240℃,炒制5.5min,取炒制的北葶苈子,每次加北葶苈子10倍重量的水煎煮提取三次,每次1.5h,提取液减压浓缩至相当于含生药2g/mL的浸膏,在室温下,浸膏用浸膏5倍体积、体积浓度为80%的乙醇醇沉,静置1h,将上清液倒出,沉淀再加入浸膏5倍体积、体积浓度为80%的乙醇醇沉,如此反复操作4次,将所得上清液浓缩至无醇味,上Dianion HP-20柱,依次用10倍柱体积的水、体积浓度20%、40%、60%乙醇梯度洗脱,流速6mL/min,收集60%乙醇洗脱液,记为组分A;在室温下,组分A用5倍体积的水溶解,用6000r/min的转速离心15min,温度20℃,所得上清液记为水溶物组分B1,离心之后的沉淀记为水不溶物B2;组分B2用甲醇溶解,硅胶拌样,组分B2与硅胶用量为1︰1,以二氯甲烷︰甲醇为流动相梯度洗脱,流速10mL/min,所用比例依次为100︰0、20︰1、10︰1、5︰1、1︰1,每200mL检识一次,每个流动相的用量以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断,3d洗脱完毕,合并二氯甲烷︰甲醇=5︰1的流份标为组分C4;组分C4用水溶解,通过ODS柱色谱,用水洗脱,流速3mL/min,以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断每个梯度洗脱终点,每20mL检识一次,4h洗脱完毕,收集水洗脱部位标为组分D1;组分D1用半制备HPLC分离,上规格型号为:250×10mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC-Pack ODS-AQ色谱柱,流动相为乙腈︰水=10︰90,流速3mL/min,收集保留时间tR=20.7~30.0min的流份,浓缩干燥,得到化合物北葶新苷E。
2.权利要求1所述的北葶新苷E在制备治疗心肌细胞H9c2损伤药物中的应用。
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