[发明专利]一种咪唑[1,2‑a:3,4‑a′]并二吡啶盐类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）往反应管中依次加入吡啶基吡啶酮类化合物，溴代苯乙酮类化合物，钴/铜共催化体系，铯盐和溶剂；

（2）在空气气氛下将反应管置于120-140℃的条件下进行搅拌反应，其搅拌反应时间≥24h；

（3）反应完毕后，反应管冷却至室温，将反应混合物过滤，浓缩，然后通过柱色谱过柱，采用乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液为洗脱剂进行洗脱，得到的流份进行减压蒸馏去溶剂后得到咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物；其化学反应方程式为：

其中，R¹为氢、未被取代或被卤素取代的烷基、卤素和未被取代或被卤素取代的烷氧基中的一种；R²为氢、未被取代或被卤素取代的烷基、卤素和未被取代或被卤素取代的烷氧基中的一种；R³为氢、未被取代或被卤素取代的烷基、卤素和未被取代或被卤素取代的烷氧基中的一种。

2.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，所述的钴/铜共催化体系包括CoCl₂和铜盐，其中铜盐为CuI或CuBr；所述铯盐为Cs₂CO₃或CsI；所述溶剂为甲苯、二氯乙烷和氯苯中的一种。

3.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中每0.1-0.4mmol吡啶基吡啶酮类化合物加入0.3-1.2mmol溴代苯乙酮类化合物、7.5-30mol%钴/铜共催化体系；0.3-1.2mmol铯盐和1-6mL溶剂；其中钴/铜共催化体系包括2.5-10mol% CoCl₂和5-20mol%的CuI或CuBr。

4.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中吡啶基吡啶酮类化合物和铯盐的物质的量的比例为：1: 3。

5.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，所述钴/铜共催化体系包括CoCl₂和铜盐，CoCl₂与铜盐的摩尔百分比为1:1-2.5，其中铜盐为CuI或CuBr。

6.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中每0.20mmol吡啶基吡啶酮依次加入0.60mmol溴代苯乙酮，15mol%钴/铜共催化体系，0.6mmol Cs₂CO₃和2mL甲苯；其中，钴/铜共催化体系包括5mol%CoCl₂和10mol%CuI。

7.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，步骤（2）中反应管置于130 ^oC 的条件下进行搅拌反应。

8.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，步骤（3）中的浓缩过程是在温度≥50^oC的条件下进行的；所述的流份在温度≥50^oC的条件下进行减压蒸馏去溶剂。

9.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，步骤（3）中所述柱色谱使用的为200-300 目的硅胶柱；所述乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液中按体积比例乙酸乙酯：二氯甲烷=1:1。

10.如权利要求1所述的一种咪唑[1,2-a:3,4-a']并二吡啶盐类化合物的合成方法，其特征在于，所述R¹取代基位置为2位或3位；R²取代基位置为9位或10位；R³取代基位置为11位或12位。