[发明专利]一种高纯氧化镧的高效萃取方法

权利要求书

1.一种高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）萃取：将氯化镧料液与萃取剂以体积比1：2.5～3.5混合进行萃取分离，进行超声分散10～15min，静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；

所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：20～24% P507、10～15% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；在萃取之前先在萃取剂中加入其重量3～5%的水滑石；

（2）反萃取：取所得有机相体积3.0～4.0倍的草酸溶液在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min，同时产生沉淀，过滤得到沉淀；

（3）氧化：将所得沉淀于800～900℃灼烧氧化12～15小时，即得氧化镧。

2.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述水滑石由以下步骤制成：

（1）配制Al(NO₃)₃和Mg(NO₃)₂的混合溶液，使二者浓度分别达0.4～0.5mol•L^-1和0.3～0.4mol•L^-1；

（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离5～10min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；

（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干15～20min，然后，将烘干物打碎，即得水滑石。

3.根据权利要求2所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述NaOH溶液的浓度为15～20wt%。

4.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：在萃取之前先对氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：

将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理3～5分钟，超声波频率为90～100KHz，然后过滤、烘干；所述凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：（4～6）：（0.01～0.02）；

将所得凹凸棒石用去离子水浸润5～10分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理10～20分钟，超声波频率为55～65KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：（0.8～1.0）：（20～30）。

5.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述氯化镧料液的浓度为1.2～1.5mol/L。

6.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：萃取过程中所用超声波频率为20～30KHz。

7.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：反萃取过程中所用超声波频率为30～40KHz。

8.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述草酸溶液的浓度为18～25wt%。