[发明专利]一种高纯氧化镧的高效萃取方法

说明书

本发明涉及一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：（1）萃取：将氯化镧料液与萃取剂以体积比1：2.5～3.5混合进行萃取分离，进行超声分散10～15min，静置后分离；所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：20～24% P507、10～15% 1,2,5‑噻重氮‑3,4‑二硫醇，余量为煤油；（2）反萃取：取所得有机相体积3.0～4.0倍的草酸溶液在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min，同时产生沉淀，过滤得到沉淀；（3）氧化：将所得沉淀于800～900℃灼烧氧化12～15小时，即得氧化镧。本发明在萃取体系中添加特定量1,2,5‑噻重氮‑3,4‑二硫醇，与P507配合使镧萃合物疏水性更强，从而更易于进入有机相，能提高萃取效率和分配比。

技术领域

本发明属于稀土提纯技术领域，具体涉及一种高纯氧化镧的高效萃取方法。

背景技术

稀土元素(rare earth Element)是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，主要以单矿物形式存在，目前已发现有250多种，但适合现今选冶条件的工业矿物仅有10余种。中国稀土资源占世界的41.36%，是名副其实的稀土资源大国，这为中国稀土工业的发展奠定了坚实的基础。传统的稀土分离方法有分步结晶法、离子交换法、溶剂萃取法，而现在溶剂萃取法是稀土分离的主要方法。分步结晶法利用氧化或还原反应分步沉淀，需要冗长复杂的结晶步骤，不利于生产大量稀土；离子交换法只适用于溶度较低的稀土溶液。溶剂萃取技术的特点：仪器设备简单，操作简易快速，回收率高，纯度好，选择性好，应用范围广泛；除用于分离外，还能作为浓集手段．该法缺点是有机溶剂的毒性大，多级萃取操作费时、麻烦、作强度大；有些试剂昂贵，成本高。

目前，工业上应用最为广泛的萃取剂为酸性萃取剂，如P204、P507、Cyanex272和环烷酸等有机试剂，但萃取效率都差强人意，有待进一步提高。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种高纯氧化镧的高效萃取方法，该方法尝试引进新的萃取体系，提高萃取效率，降低环境污染。

为解决以上问题，本发明通过以下技术方案实现：

一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：

（1）萃取：将氯化镧料液（1.2～1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：2.5～3.5混合进行萃取分离，进行超声分散10～15min（超声波频率为20～30KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；

所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：20～24% P507、10～15% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；

（2）反萃取：取所得有机相体积3.0～4.0倍的草酸溶液（18～25wt%）在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min（超声波频率为30～40KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；

（3）氧化：将所得沉淀于800～900℃灼烧氧化12～15小时，即得高纯度氧化镧。

优选的，在萃取之前先在萃取剂中加入其重量3～5%的水滑石。

更优选的，所述水滑石由以下步骤制成：

（1）配制Al(NO₃)₃和Mg(NO₃)₂的混合溶液，使二者浓度分别达0.4～0.5mol•L^-1和0.3～0.4mol•L^-1；

（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15～20wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离5～10min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；