[发明专利]一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法在审
申请号: | 201710799762.6 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107745119A | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 杨德安;张芳;段国杰;翟雪莹 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C03C3/064 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 氧化 玻璃 包覆铜粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉,其特征在于:内核为铜粉,包覆层为SiO2-B2O3-BaO玻璃。
2.根据权利要求1所述的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉,其特征在于:玻璃包覆层中各物质的质量百分含量为SiO2 10%~25%、B2O3 30%~55%、BaO 30%~55%。
3.根据权利要求1所述的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉,其特征在于:玻璃包覆层质量占铜粉质量的2%~9%。
4.权利要求1、2或3的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉的制备方法,其特征在于:首先对铜粉进行预处理;再制备玻璃溶胶;将溶胶包覆在铜粉表面,得到玻璃包覆铜粉;将玻璃包覆铜粉在N2中热处理,使铜粉表面的玻璃包覆层均匀。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)铜粉预处理:将铜粉放入稀盐酸中室温下搅拌处理除去表面的氧化层;用丙酮溶液清洗除去表面的有机与无机杂质;然后置于培养皿中室温下干燥;
2)玻璃溶胶制备:按包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2、B2O3、BaO的质量百分比称取原料:正硅酸乙酯、硼酸和醋酸钡;将正硅酸乙酯溶解于乙醇中,然后加入蒸馏水,在室温下电磁搅拌水解,得到澄清的正硅酸乙酯预水解液;将硼酸、醋酸钡分别溶于去离子水中溶解,然后混合得到澄清无机溶液;将澄清无机溶液加入到正硅酸乙酯的预水解液中,得到澄清溶液,加入醋酸稳定,室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶;
3)溶胶凝胶包覆铜粉:按包覆玻璃与铜粉的质量比称取步骤1)得到的预处理铜粉并将其放入酒精中超声至铜粉均匀分散于酒精中;然后将步骤2)得到的玻璃溶胶倒入其中,搅拌包覆;将液体升温搅拌蒸发,使溶液变成稠浆;然后倒入培养皿中,干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉;
4)N2热处理玻璃凝胶包覆铜粉:将玻璃包覆铜粉在N2中热处理使铜表面的玻璃凝胶软化形成均匀的包覆层。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是步骤1)中所述铜粉质量与稀盐酸的体积比为10~20g/100mL;所述稀盐酸浓度为1~5mol/L;所述铜粉在稀盐酸中的搅拌处理时间为10~30分钟。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征是步骤2)中所述乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为50~200:1;所述去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为4~10:1;所述加入的醋酸体积为溶液总体积的1/200~1/50。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征是步骤3)中所述铜粉质量与酒精体积比例为10~20g/100mL酒精;所述搅拌包覆温度为30~70℃;所述搅拌包覆时间为1~5小时;所述液体搅拌蒸发温度为70°~90℃。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征是步骤4)中所述铜粉在N2中的热处理温度为400~850℃;所述热处理时间为1~3小时。
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