[发明专利]一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核壳复合粉体，具体涉及一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法，属于粉体工程技术领域。

背景技术

铜作为一种贱金属，具有：(1)高导电性；(2)高导热性；(3)相对较高的熔点；(4)优良的可焊性；(5)低电化学迁移率；(6)低成本等优势。近年来，随着贵金属资源的日益枯竭和电子元器件价格的不断下降，用铜代替银、铂等贵金属作为导电和导热材料已成为电子器件发展的一大趋势，引起了人们的极大兴趣。

铜最严重的问题在于易氧化。针对这个问题，一般采取几种方法来改善其抗氧化性：在金属表面上形成碳或石墨烯的保护壳，用其他金属、有机或玻璃抗氧化剂涂覆Cu颗粒等。但是这些方法一般只能防止铜粉在室温下的氧化，其高温抗氧化效果不理想。

溶胶凝胶法是制备材料众多方法中的一种，它属于湿化学法，该方法选用液态化学试剂或将固体粉末溶于溶剂中作为原材料，在短时间内获得分子水平上均匀的溶液，并进行一系列的水解、缩聚等化学反应，在溶液中形成稳定透明的溶胶体系；溶胶经陈化，胶体颗粒缓慢聚合，形成以前驱体为骨架的三维空间网络结构，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、煅烧制备出所需的样品。溶胶凝胶法反应温度较低，制备的材料组分均匀，粒径较小。本发明通过溶胶凝胶法在铜粉表面包覆了一层均匀的玻璃凝胶，在N₂中经过一定温度的热处理后成功地提升了铜粉在500℃下的抗氧化性。

发明内容

本发明的目的是提供一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉，铜粉表面的玻璃包覆层起到抑制铜粉氧化的效果，显著提升了铜粉的抗氧化性；本发明同时提供其制备方法。

本发明所述的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉，内核为铜粉，包覆层为SiO₂-B₂O₃-BaO玻璃。其中：所述玻璃包覆层中各物质的质量百分含量为SiO₂ 10％～25％、B₂O₃ 30％～55％、BaO 30％～55％；玻璃包覆层质量占铜粉质量的2％～9％。

本发明的的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉的制备方法：首先对铜粉进行预处理；再制备玻璃溶胶；将溶胶包覆在铜粉表面，得到玻璃包覆铜粉；将玻璃包覆铜粉在N₂中热处理，使铜粉表面的玻璃包覆层均匀。

具体步骤如下：

1)铜粉预处理：将铜粉放入稀盐酸中室温下搅拌处理除去表面的氧化层；用丙酮溶液清洗除去表面的有机与无机杂质；然后置于培养皿中室温下干燥；

2)玻璃溶胶制备：按包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO₂、B₂O₃、BaO的质量百分比称取原料：正硅酸乙酯(TEOS)、硼酸和醋酸钡；将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，然后加入蒸馏水，在室温下电磁搅拌水解，得到澄清的正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别加入到去离子水中溶解，然后混合得到澄清无机溶液；将澄清无机溶液加入到正硅酸乙酯的预水解液中，得到澄清溶液，加入醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶；

3)溶胶凝胶包覆铜粉：按包覆玻璃与铜粉的质量比称取步骤1)得到的预处理铜粉并将其放入酒精中超声至铜粉均匀分散于酒精中；然后将步骤2)得到的玻璃溶胶倒入其中，搅拌包覆；将液体升温搅拌蒸发，使溶液变成稠浆；然后倒入培养皿中，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉；

4)N₂热处理玻璃凝胶包覆铜粉：将玻璃包覆铜粉在N₂中热处理使铜表面的玻璃凝胶软化形成均匀的包覆层。

所述步骤1)中所述铜粉质量与稀盐酸的体积比为10～20g/100mL；所述稀盐酸浓度为1～5mol/L；所述铜粉在稀盐酸中的搅拌处理时间为10～30分钟。

所述步骤2)中所述乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为50～200:1；所述去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为4～10:1；所述加入的醋酸体积为溶液总体积的1/200～1/50。

所述步骤3)中所述铜粉质量与酒精体积比例为10～20g/100mL酒精；所述搅拌包覆温度为30～70℃；所述搅拌包覆时间为1～5小时；所述液体搅拌蒸发温度为70°～90℃。

所述步骤4)中所述铜粉在N₂中的热处理温度为400～850℃；所述热处理时间为1～3小时。

本发明的有益效果如下：