[发明专利]一种高密织物用超细旦涤纶FDY丝的制备方法

权利要求书

1.一种高密织物用超细旦涤纶FDY丝的制备方法，其特征是，步骤如下：

a)制备纺丝熔体；

(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠、乙二醇和催化剂混合后进行酯交换反应，反应结束后加入乙二醇、乙二醇钠和硫酸进行调制；

(2)将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和稳定剂混合后进行酯化反应；催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑；

(3)将(1)的产物加入(2)中进行缩聚反应制得纺丝熔体；

b)纺丝；

纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得高密织物用超细旦涤纶FDY丝；

纺丝过程中，纺丝组件的压力升ΔP≤0.8bar/天，过滤器的压力升ΔP≤2.9bar/天，纺丝组件的使用周期为36～38天，过滤器的使用周期为25～27天。

2.根据权利要求1所述的一种高密织物用超细旦涤纶FDY丝的制备方法，其特征在于，制备纺丝熔体的具体步骤如下：

(1)酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠；

将间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠和乙二醇投入配制釜中，加入催化剂Zn(Ac)₂后在175～185℃下进行酯交换反应至水的馏出量达到理论值的90％以上时结束，得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，加入乙二醇、乙二醇钠和硫酸进行调制得到含30～35wt％间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的乙二醇溶液；

(2)酯化反应制备对苯二甲酸乙二醇酯；

将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入催化剂和稳定剂混合均匀后进行酯化反应得到对苯二甲酸乙二醇酯，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(3)缩聚反应制备纺丝熔体；

将(1)的产物加入(2)中，首先在负压条件下进行低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得纺丝熔体。

3.根据权利要求2所述的一种高密织物用超细旦涤纶FDY丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酯交换反应开始时，间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠与乙二醇的摩尔比为10～12:1，催化剂Zn(Ac)₂的加入量为间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠加入量的0.2～0.5wt％；

调制时，乙二醇钠的加入量为间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠加入量的1.5～6wt％，加入的硫酸的质量浓度为40～60％，硫酸的加入量为间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠加入量的1.5～6wt％。

4.根据权利要求2所述的一种高密织物用超细旦涤纶FDY丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酯化反应开始时，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.10～1.30:1，催化剂的加入量为对苯二甲酸加入量的0.01～0.05wt％，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂的加入量为对苯二甲酸加入量的0.01～0.05wt％。

5.根据权利要求2所述的一种高密织物用超细旦涤纶FDY丝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，缩聚反应开始时，间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔比为1～3:100。

6.根据权利要求1所述的一种高密织物用超细旦涤纶FDY丝的制备方法，其特征在于，所述纺丝的工艺参数为：

纺丝温度：285～295℃；

冷却温度：20～25℃；

网络压力：0.20～0.30MPa；

一辊速度：1000～1500m/min；

一辊温度：86～95℃；

二辊速度：3820～4200m/min；

二辊温度：117～130℃；

卷绕速度：3800～4100m/min。