[发明专利]一种黑色活性染料化合物的合成方法

权利要求书

1.一种黑色活性染料化合物的合成方法，包括下述步骤：

1）. 重氮盐①以式（1）为原料Ａ：

式中R₁=-H,-SO₃H，-OCH₃；Z₁=-SO₂Y ，其中，Y=-CH₂CH₂OSO₃H，-CH₂=CH₂，或-CH₂CH₂U；U为在碱性条件下可以去除的基团；

向水中加入原料Ａ、冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液重氮化，得重氮盐①，待用，反应时间：2.5~3.0小时；

2）.重氮盐②以式2为原料Ｂ，

式中：（R₂）_0-2 表示0-2个相同的或不同的卤素、C₁-C₄ 烷基、C₁-C₄ 烷氧基、羧基和磺酸基的取代基；

Z₂ 为-SO₂Y，其中，Y=-CH₂CH₂OSO₃H，-CH₂=CH₂，或-CH₂CH₂U；U为在碱性条件下可以去除的基团；

将水中加入原料Ｂ通式代表的至少一种原料、冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化，得重氮盐②待用，反应时间：2.5～3.0小时；

3）偶合①

将1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸加入至重氮盐①中，搅拌反应得偶合液①待用，反应时间：2～6小时；

4）偶合②以式（3）为原料C，

式中：（R₃）_1-2 表示1-2个相同的或不同的取自卤素、羧基和磺酸基的取代基；

以式（4）为原料D，

将原料C和D分别加入至重氮盐②中，在pH值2-5之间反应得偶合液②待用，反应时间：3～4小时；

5）.偶合③

将偶合液②加入偶合液①中，用小苏打调pH值至5.0-7.0之间反应至重氮盐消失为反应终点，反应时间：2～4小时，得到黑色活性染料液体，该染料液体经标准化和喷雾干燥得后得到所述的黑色活性染料化合物。

2.根据权利要求1所述的一种黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：1）中，将2.2～2.8mol份的原料Ａ在水中打浆均匀，加入盐酸搅拌均匀后，降温至0~5℃，然后加入30%的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，整个重氮化过程中始终保持温度Ｔ＝3～10℃，保温反应1～2小时后，用氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠，得重氮盐①。

3.根据权利要求1所述的一种黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：2）中，将0.35～0.50mol份的上述原料Ｂ通式代表的一种原料或一种以上原料混合物在水中打浆均匀，加入盐酸搅拌均匀后，降温至0～5℃，然后加入30%亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，整个重氮化过程中始终保持温度Ｔ＝3～10℃，保温反应1～2小时后，用氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠，得重氮盐②。

4.根据权利要求1所述的一种黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：3）中，将0.8～1.2mol份的1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸加入至重氮盐①中，加毕，于5～15℃反应2～8小时，反应毕降温至3～8℃，得偶合液①待用。

5.根据权利要求1所述的一种黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：4）中，将0.01～0.4mol份的原料C和0.01～0.3mol份原料D按序加入重氮盐②，用小苏打干粉调pH值至4.0～5.0，保温反应至重氮盐消失为终点，偶合液②待用。

6.根据权利要求1所述的一种黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：5）中，将偶合液②加入偶合液①中，搅拌均匀后，用小苏打粉在1.0～2.5小时慢慢调节pH值至6.0，保温5～12℃反应至重氮盐消失，得到黑色活性染料液体，该染料液体经标准化和喷雾干燥后得到所述的黑色活性染料化合物。