[发明专利]一种黑色活性染料化合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黑色活性染料化合物的合成方法，属染料化学领域。

背景技术

申请号：200580008899.0公开了一种式(I)活性染料适于染色纤维素或含酰胺基纤维材料，

其中，Q₁和Q₂彼此独立地为氢或取代或未取代的C₁-C₄烷基，D₁为重氮组分基团，其本身为单或双偶氮染料或含有这种染料，D₂具有与D₁相同的定义，

或为式(II)基团：

其中，(Q₃)_0-3表示0-3个选自卤素、C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基、羧基和磺基的相同或不同取代基，

Z₁为式：

-SO₂-Y(3A)，

-NH-CO-(CH₂)_M-SO₂-Y(3B)，

-CONH-(CH₂)_N-SO₂-Y(3C)，

-NH-CO-CH(HAL)-CH₂-HAL(3D)或-NH-CO-C(HAL)-CH₂(3E)的基团；

Y为乙烯基或-CH₂-CH₂-U基团，并且U为碱性条件下可以除去的基团，M和N彼此独立地为2、3或4,并且HAL为卤素。

上述染料配制成黑色活性染料时，至少需要将50～90质量份藏青色染料Ａ（制备过程如图2藏青色染料Ａ流程图）、1～30质量份的红色染料Ｂ（制备过程如图3红色染料Ｂ流程图）和1～30质量份的橙色染料Ｃ（制备过程如图4橙色染料Ｃ流程图）或黄色染料Ｄ（制备过程如图5黄色染料Ｄ流程图）进行液体拼混，然后干燥，或分别干燥后进行拼混，得黑色活性染料。原活性染料混合物M制备工艺是将上述藏青色染料Ａ、红色染料Ｂ和黄色染料Ｄ进行混拼制得；

混合物N/P制备工艺是将上述藏青色染料Ａ、红色染料Ｂ和橙色染料Ｃ进行混拼制得； 其中：

藏青色活性染料Ａ制备过程有1）.重氮化，反应时间：2.5～3.0小时；2）.偶合，反应时间：10～22小时；

红色活性染料Ｂ制备过程有1）.一次重氮化，反应时间：2.5~3.0小时；2）.酸性偶合，反应时间：2.0～3.0小时；3）.二次重氮化反应时间：2.5～3.0小时；4）.碱性偶合，反应时间：3.0～5.0小时；

橙色活性染料Ｃ制备过程有1）.一次重氮化，反应时间：2.5～3.0小时；2）.一次偶合，反应时间：5～7小时；3）.二次重氮，反应时间：2.5～3.0小时；4）.二次偶合，反应时间：3.0～4.0小时；

黄色活性染料Ｄ制备过程有1）.一次重氮化，反应时间：2.5～3.5小时；2）.一次偶合，反应时间：2.0～4.0小时；3）.二次重氮，反应时间：2.5～3.0小时；5）.二次偶合，反应时间：2.5～3.5小时。

最后各活性染料组份混合，得黑色活性染料，为混合物。这种通知混合方法制成的染料均一性难控制，且制备时间长，多达30多小时。

这种工艺的混合物由于是两种或三种化合物经物理混合而成，各组分的比例在不同批次中会有较大的差异，需要多次配比的调节才能达到合格的色光。

又，申请号：201210352794.9 公开了一种黑色活性染料及其制备方法及应用，该黑色活性染料结构式如下式所示：

该发明还提供了上述黑色活性染料的制备方法，制得的黑色活性染料适用性强，非金属络合，不会危害人体健康和环境，尤其适合染尼龙织物，高固色、高牢度，染色过程具有很好的重现性和稳定性。

但上述方案副产物难于去除，得率不高，制备成本也高。

发明内容

本发明目的在于：提供一种黑色活性染料化合物的合成方法，以提供产品质量均一性，并缩短制备时间。

本发明目的通过下述技术方案实现：一种黑色活性染料化合物的合成方法，包括下述步骤：

1）重氮盐①以式（1）为原料Ａ：