[发明专利]一种替莫唑胺中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710802159.9 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN109467534A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 刘振东;甘丰瑞;邓志军 | 申请（专利权）人： | 湖北一半天制药有限公司;武汉一半天科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 433300 湖北省荆州市监利*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替莫唑胺 甲氨基甲酰氯 氨基 甲酰胺 咪唑 合成 一步法合成 异氰酸甲酯 原料转化率 后处理 产品纯度 反应条件 剧毒试剂 一步反应 有机溶剂 三乙胺 滴加 投料 洗涤 过滤 冷却 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种替莫唑胺中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将5-氨基咪唑-4-甲酰胺和甲氨基甲酰氯溶解于有机溶剂中，冷却到-5～5℃，滴加三乙胺，升温继续搅拌2～3h，HPLC监测。过滤，滤饼加入水，混合后搅拌30min，过滤，滤饼用乙腈洗涤，50℃±5℃真空干燥12h，得到替莫唑胺中间体。
2.根据权利要求1所述的替莫唑胺中间体的合成方法，其特征在于：所述的甲氨基甲酰氯与5-氨基咪唑-4-甲酰胺的摩尔比为的1:0.5～1:0.625。
3.根据权利要求1所述的替莫唑胺中间体的合成方法，其特征在于：所述的有机反应溶剂为乙腈，溶剂用量为3～4mL·g-1。
4.根据权利要求1所述的替莫唑胺中间体的合成方法，其特征在于：所述的三乙胺与5-氨基咪唑-4-甲酰胺的摩尔比为1:0.455～1:0.625。
5.根据权利要求1所述的替莫唑胺中间体的合成方法，其特征在于：所述的三乙胺滴加时滴加时内温控制在0～40℃，滴加完毕，升温到10～40℃继续反应2～3h。
6.根据权利要求1所述的替莫唑胺中间体的合成方法，其特征在于：所述的过滤处理时溶剂为水的用量为3～4mL·g-1，乙腈的溶剂用量为0.3～0.4mL·g-1。
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