[发明专利]一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的合成方法有效
申请号: | 201710802846.0 | 申请日: | 2017-09-08 |
公开(公告)号: | CN107698452B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 任吉秋;杨昆;李海涛 | 申请(专利权)人: | 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C225/22;B01J19/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 刘景祥 |
地址: | 150028 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 羟基 苯乙酮 合成 方法 | ||
1.一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
1).将2-羟基-5-氯苯乙酮加入冰醋酸溶解后作为物料I,发烟硝酸溶解于冰醋酸后作为物料II,物料I与物料II分别通过微通道反应器的预热模块后在微通道反应器的反应模块组内进行反应,随后经过微通道反应器的降温模块后流出反应器,收集反应液经过分离提纯后得到2-羟基-3-硝基-5-氯苯乙酮;
2).将2-羟基-3-硝基-5-氯苯乙酮、三乙胺加入溶剂中溶解后加入负载10%(w/w)Pd的活性炭催化剂作为物料III,物料III经过微通道反应器的预热模块后在反应模块组内与物料氢气进行反应,随后经过微通道反应器的降温模块后流出反应器,收集反应液经过分离提纯后得到2-羟基-3-氨基苯乙酮;所述微通道反应器包括预热模块、反应模块组和降温模块各一个以上,预热模块与反应模块组串联,不同反应模块组之间并联,降温模块与反应模块组串联;每个反应模块组由1-6个单元模块串联而成,降温模块与反应模块组串联而成;步骤1)所述反应时间为30~120s;步骤1)所述反应温度为50~80℃;步骤2)所述反应时间为15s~60s;步骤2)所述的反应温度为100~140℃;
步骤1)所述2-羟基-5-氯苯乙酮与硝酸的摩尔比为1:1.0~1:2.0;所述的2-羟基-5-氯苯乙酮在冰醋酸中的浓度范围0.5~2mol/L;发烟硝酸在冰醋酸中的浓度范围1~3mol/L;
步骤2)所述的2-羟基-3-硝基-5-氯苯乙酮与负载10%(w/w)Pd的活性炭催化剂的质量比为1:0.01~1:0.10;2-羟基-3-硝基-5-氯苯乙酮与氢气的摩尔比为1:4.0~1:5.0;所述的2-羟基-3-硝基-5-氯苯乙酮在溶剂中的浓度为0.1~1.0mol/L;2-羟基-3-硝基-5-氯苯乙酮与三乙胺的质量比为1:0.5;反应系统的压力为0.5~1.5MPa。
2.根据权利要求1所述的3-氨基-2-羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于:步骤1)所述2-羟基-5-氯苯乙酮与硝酸的摩尔比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述的3-氨基-2-羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于:步骤1)所述反应温度为65℃。
4.根据权利要求3所述的3-氨基-2-羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于:步骤2)所述的溶剂为乙醇或者甲醇中的一种或者两种的混合物。
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