[发明专利]一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法在审
申请号: | 201710803044.1 | 申请日: | 2017-09-08 |
公开(公告)号: | CN107511479A | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 李剑锋;董金超;张月皎 | 申请(专利权)人: | 厦门大学;厦门大学深圳研究院 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;G01N21/65 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 隔绝 粒径 纳米 粒子 合成 方法 | ||
1.一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)利用柠檬酸钠作为还原剂,水作为溶剂,氯金酸作为前驱体,合成直径为3~16nm的Au纳米粒子;
2)以步骤1)合成的直径为3~16nm的Au纳米粒子作为晶种,加入还原剂和Au的前驱体盐,合成直径为30~60nm的Au纳米粒子;
3)以步骤2)合成的直径为30~60nm的Au纳米粒子作为晶种,加入还原剂和Au的前驱体盐,合成直径在100nm以上的Au纳米粒子;
4)将步骤3)合成的直径在100nm以上的Au纳米粒子加入容器中,再分别加入硅烷偶联剂和硅的前驱体溶液,移入水浴中,控制反应时间得到不同壳层厚度的二氧化硅壳层,得纳米粒子;
5)将步骤4)所得的纳米粒子离心分离,得到的浓缩液滴在待测基底上,即得超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子。
2.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述Au纳米粒子的直径为16nm。
3.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤2)中,所述Au纳米粒子的直径为45nm。
4.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述Au纳米粒子直径为100~500nm,优选100~200nm。
5.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤2)和3)中,所述还原剂选自溴化十六烷基三甲铵、柠檬酸、抗坏血酸、乙二醇、戊二醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤2)和3)中,所述金前驱体盐为氯金酸。
7.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤4)中,所述偶联剂选自氨基硅烷、巯基硅烷中的一种。
8.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤4)中,所述硅前驱体选自硅酸钠、正硅酸四乙酯中的一种;所述硅烷偶联剂与硅的前驱体溶液的体积比为(0.1~1)︰(1~10)。
9.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤4)中,所述反应的温度为60~100℃,反应的时间为0.1~10h;所述不同壳层厚度的二氧化硅壳层的厚度可为1~6nm。
10.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤5)中,所述离心的转速为2000~6000r/min,离心的时间为10~20min。
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