[发明专利]一种微反应器系统内柴油萃取-氧化超深度脱硫的方法

权利要求书

1.一种微反应器系统内柴油萃取-氧化超深度脱硫的方法，其特征在于：将柴油和分散有催化剂的萃取剂离子液体先于第一个微混合器内混合，在微混合通道中大部分硫化物从柴油萃取至离子液体，混合后的柴油-离子液体两相物料再与氧化剂在第二个微混合器中混合并在预设反应条件下完成硫化物的氧化和脱除；反应后的物料经背压阀进入位于冷却装置内的产品接收器中，随后将产品接收器置于离心机中进行离心分离，上层液相为脱硫柴油，中间层液相为氧化剂及其反应产物，下层液相为分散有催化剂的离子液体，该离子液体循环使用；

该方法是在反应温度30~100 ℃、微通道反应器出口压力为200~500 kPa、离子液体与硫的摩尔比20:1~400:1、氧化剂与硫的摩尔比1:1~100:1的条件下于微反应器系统中进行，柴油-离子液体-氧化剂三相物料在微通道反应器内的停留时间为10~90 min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：柴油、离子液体、氧化剂三股物料分别经控温装置预热至反应温度，再经所述第一个、第二个微混合器混合，混合后的柴油-离子液体-氧化剂三相物料进入微通道反应器。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述微混合器和微通道反应器均置于控温装置中；所述产品接收器置于冷却装置中。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：该法适用于柴油超深度脱硫，柴油硫含量为10~5000 μg/g，所述的脱硫柴油硫含量不高于10 μg/g。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述催化剂为一种钼酸铵盐催化剂，具体为正钼酸铵（(NH₄)₂MoO₄）、二钼酸铵（(NH₄)₂Mo₂O₇）、四钼酸铵（(NH₄)₂Mo₄O₁₃）、七钼酸铵（(NH₄)₆Mo₇O₂₄）中的一种或二种以上，催化剂于离子液体中的质量浓度为2~10 g/L。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述离子液体萃取剂包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF₆）和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（OmimPF₆）中的一种或二种。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述氧化剂包括质量浓度35 wt%的过氧乙酸、质量浓度70 wt%的过氧化叔丁醇、质量浓度30 wt%过氧化氢中的一种或二种以上。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述微混合器中的微混合通道当量直径为0.1~1 mm，长度为50~300 mm。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述微通道反应器中的微反应通道当量直径为0.1~1 mm，长度为1000~50000 mm。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度为50~80 ℃，微通道反应器出口压力为250~400 kPa，离子液体与硫的摩尔比为100:1~250:1，但离子液体与柴油的体积比应不低于0.05，氧化剂与硫的摩尔比为10:1~50:1，但氧化剂与柴油的体积比应不低于0.01，柴油-离子液体-氧化剂三相物料在微通道反应器内的停留时间为30~60 min。

11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述微混合通道当量直径为0.5~0.8 mm，长度为100~200 mm。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述微反应通道当量直径为0.5~0.8 mm，长度为5000~20000 mm。