[发明专利]1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖及提取分离方法有效
| 申请号： | 201710812986.6 | 申请日： | 2017-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN107602633B | 公开（公告）日： | 2020-11-27 |
| 发明（设计）人： | 苏艳芳;栗章彭 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07H13/04 | 分类号： | C07H13/04;C07H1/08;A61P39/06;A23L33/105;A23L33/125;A61K8/60;A61Q19/08 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咖啡 葡萄 吡喃糖 提取 分离 方法 | ||
1.1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖的提取分离方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将假升麻的干燥块根粉粹，用2-4质量倍的体积浓度为90％-98％乙醇水溶液加热回流提取1-3次，再用2-4质量倍的体积浓度为50％-65％乙醇水溶液加热回流提取1次，每次提取1.5-2h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂至残留物无醇味；
(2)将步骤(1)获得的残留物分散至蒸馏水中，配成残留物质量浓度为30％-40％的水混悬液；依次用1-1.5倍体积的石油醚，1-1.5倍体积的乙酸乙酯进行萃取；将乙酸乙酯萃取液减压回收至干，获得乙酸乙酯萃取物；
(3)将乙酸乙酯萃取物加入溶剂溶解，与相当乙酸乙酯萃取物质量2-3倍的100-200目硅胶搅拌均匀，自然晾干，获得拌有乙酸乙酯萃取物的硅胶，以相当乙酸乙酯萃取物质量30-60倍的100-200目硅胶湿法装柱，用拌有乙酸乙酯萃取物的硅胶干法上样，依次用体积比为(10：0)、(9：1)、(8：2)和(7：3)的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，收集体积比为(7：3)的二氯甲烷-甲醇洗脱液，旋干；
(4)将步骤(3)获得的残留物加入溶剂溶解，与相当步骤(3)获得的残留物质量2-3倍的60-100目聚酰胺搅拌均匀，自然晾干，获得拌有步骤(3)获得的残留物的聚酰胺，以相当步骤(3)获得的残留物质量10-20倍的60-100目聚酰胺干法装柱，用拌有步骤(3)获得的残留物的聚酰胺干法上样，依次用体积比为(8：2)和(7：3)的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱进行梯度洗脱，收集体积比为(8：2)的二氯甲烷-甲醇洗脱液，自然放置，析出1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖；所述1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖如式(I)所示：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述溶剂为甲醇、丙酮或乙酸乙酯。
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