[发明专利]1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖及提取分离方法有效
申请号: | 201710812986.6 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107602633B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 苏艳芳;栗章彭 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07H13/04 | 分类号: | C07H13/04;C07H1/08;A61P39/06;A23L33/105;A23L33/125;A61K8/60;A61Q19/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咖啡 葡萄 吡喃糖 提取 分离 方法 | ||
本发明公开了1,3,6‑三‑O‑(E)‑咖啡酰基‑β‑D‑葡萄吡喃糖及提取分离方法,1,3,6‑三‑O‑(E)‑咖啡酰基‑β‑D‑葡萄吡喃糖如式(I)所示:实验证明,本发明的1,3,6‑三‑O‑(E)‑咖啡酰基‑β‑D‑葡萄吡喃糖具有很好的抗氧化活性,其抗氧化活性优于抗坏血酸。
技术领域
本发明涉及从植物中提取1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖及提取分离方法。
背景技术
假升麻(Aruncus sylvester Kostel.),别名棣棠升麻(东北植物检索表),属于蔷薇科(Rosaceae)绣线菊亚科(Spiraeoideae Agardh)假升麻属(Aruncus Adans.)。多年生草本,主产于我国黑龙江、吉林、辽宁、河南、甘肃、陕西等地。生长在山沟、山坡杂木林下,海拔1800-3500米。也分布于俄罗斯、日本、朝鲜等地。假升麻以根入药,具有疏风解表,活血舒筋的功效。
目前,尚未有从假升麻根中提取1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖的报道。
发明内容
本发明的目的在于利用中药材资源,为研究开发保健食品、化妆品和药物提供先导化合物的1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖。
本发明的第二个目的是提供一种1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖的提取分离方法。
本发明的技术方案概述如下:
1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖,如式(I)所示:
1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖的提取分离方法,包括如下步骤:
(1)将假升麻的干燥块根粉粹,用2-4质量倍的体积浓度为90%-98%乙醇水溶液加热回流提取1-3次,再用2-4质量倍的体积浓度为50%-65%乙醇水溶液加热回流提取1次,每次提取1.5-2h,过滤,合并滤液,减压回收溶剂至残留物无醇味;
(2)将步骤(1)获得的残留物分散至蒸馏水中,配成残留物质量浓度为30%-40%的水混悬液;依次用1-1.5倍体积的石油醚,1-1.5倍体积的乙酸乙酯进行萃取;将乙酸乙酯萃取液减压回收至干,获得乙酸乙酯萃取物;
(3)将乙酸乙酯萃取物加入溶剂溶解,与相当乙酸乙酯萃取物质量2-3倍的100-200目硅胶搅拌均匀,自然晾干,获得拌有乙酸乙酯萃取物的硅胶,以相当乙酸乙酯萃取物质量30-60倍的100-200目硅胶湿法装柱,用拌有乙酸乙酯萃取物的硅胶干法上样,依次用体积比为(10:0)、(9:1)、(8:2)和(7:3)的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱,收集体积比为(7:3)的二氯甲烷-甲醇洗脱液,旋干;
(4)将步骤(3)获得的残留物加入溶剂溶解,与相当步骤(3)获得的残留物质量2-3倍的60-100目聚酰胺搅拌均匀,自然晾干,获得拌有步骤(3)获得的残留物的聚酰胺,以相当步骤(3)获得的残留物质量10-20倍的60-100目聚酰胺干法装柱,用拌有步骤(3)获得的残留物的聚酰胺干法上样,依次用体积比为(8:2)和(7:3)的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱进行梯度洗脱,收集体积比为(8:2)的二氯甲烷-甲醇洗脱液,自然放置,析出1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖。
所述溶剂优选为甲醇、丙酮或乙酸乙酯,还可以选用与上述溶液性质相近的其它溶剂。
本发明的优点:
实验证明,本发明的1,3,6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖具有很好的抗氧化活性,优于抗坏血酸。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
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