[发明专利]一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)低共熔溶剂的制备：称量一定量季铵盐和氢键给体添加到圆底烧瓶中，密封，置于甘油浴中磁力搅拌至无色液体，即制得低共熔溶剂；

(2)镀液的配制：将铂前驱体溶于步骤(1)制备的低共熔溶剂中，配制含有一定浓度铂前驱体的低共熔溶剂镀液；

(3)多壁碳纳米管预处理：将一定量市售的多壁碳纳米管添加到浓酸溶液中，加热、磁力搅拌，然后用超纯水离心洗涤至pH呈中性，之后将所得到的多壁碳纳米管置于真空干燥箱中干燥，备用；

(4)玻碳电极预处理：玻碳电极用氧化铝研磨粉进行机械抛光，然后置于超纯水浴中超声清洗，自然晾干，备用；

(5)多壁碳纳米管/玻碳工作电极的制备：称取一定量步骤(3)处理过的多壁碳纳米管添加到乙醇/水分散液中，超声分散，制得一种均匀分散的多壁碳纳米管浆液；然后用移液器移取一定量该多壁碳纳米管浆液滴于步骤(4)处理过的玻碳电极表面，自然晾干；之后再滴加适量的稀释的全氟磺酸质子交换树脂溶液，自然晾干，即制得多壁碳纳米管/玻碳工作电极；

(6)多壁碳纳米管担载高指数晶面凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备：将步骤(5)中制备的工作电极置于盛有适量步骤(2)配制的镀液的三电极电解池中，参比电极和对电极分别为铂丝电极和铂片电极，经电化学循环伏安沉积得到目标催化剂，即多壁碳纳米管担载高指数晶面凹立方体铂纳米晶体催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的季铵盐为氯化胆碱、(2-乙酰氧基乙基)三甲基氯化铵、一乙胺盐酸盐中的一种；所述步骤(1)中，所述的氢键给体为脲、1-甲基脲、1,3-二甲基脲、1,1-二甲基脲、乙酰胺中的一种；所述步骤(1)中，所述的季铵盐和氢键给体的摩尔比为1:1～3:4。

3.根据权利要求1所述的一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述的铂前驱体为氯铂酸钾、氯铂酸中的一种；所述步骤(2)中，所述的镀液浓度为5～20mM。

4.根据权利要求1所述的一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述的浓酸溶液为0.6～1.0M的浓硝酸溶液；所述步骤(3)中，所述的加热温度为70～80℃，磁力搅拌时间为4～6h。

5.根据权利要求1所述的一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述的氧化铝研磨粉的粒径为0.5～5μm；所述步骤(4)中，所述的机械抛光时间为3～5min；所述步骤(4)中，所述的超声清洗次数为3～5次。

6.根据权利要求1所述的一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述的分散液为乙醇/水(体积比＝1:1～1:3)溶液；所述步骤(5)中，所述的多壁碳纳米管浆液中多壁碳纳米的含量为1～2μg/μL；所述步骤(5)中，所述的全氟磺酸质子交换树脂溶液为5wt％Nafion或10wt％Nafion中的一种，其稀释液为乙醇/水(体积比＝1:1～1:3)溶液；所述步骤(5)中，所述的多壁碳纳米管/玻碳工作电极上多壁碳纳米管载量为35.38～70.76μg/cm²。

7.根据权利要求1所述的一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，所述的电化学循环伏安沉积条件为：温度为50～70℃，扫描电势范围为-0.2～-1.5V，扫描速率为25～75mV/s，循环周数为10～60周；所述步骤(6)中，所述的多壁碳纳米管担载的铂纳米晶体表面为{hk0}高指数晶面的凹立方体，粒径可控范围：10～40nm。所述步骤(6)中，所述的凹立方体其形成与酰胺类氢键给体如脲、1-甲基脲、1,3-二甲基脲、1,1-二甲基脲、乙酰胺的存在密切相关。