[发明专利]一种检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法有效
申请号: | 201710813166.9 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107807160B | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 陶莎;李肖林;高万林;仲贞;张国锋;于丽敏 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/36;G01N27/48 |
代理公司: | 11002 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王文君;王文红 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 mcpd 分子 印迹 传感器 制备 方法 | ||
1.一种检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,包括:
以3-MCPD为模板分子,基于碳基核壳结构纳米材料采用溶胶-凝胶法获取杂化材料,结合丙烯酸酯类交联剂和偶氮类引发剂合成得到聚合物;
采用旋涂法将所述聚合物去除3-MCPD后修饰至处理后的玻碳电极表面,得到分子印迹传感器;
所述基于碳基核壳结构纳米材料采用溶胶-凝胶法获取杂化材料的步骤包括:
将所述碳基核壳结构纳米材料加入乙醇溶液中,超声使所述乙醇溶液分散;
搅拌分散后的乙醇溶液,并依次加入苯甲醇和氨水,得到碳基核壳结构纳米材料的悬浊液;
在所述碳基核壳结构纳米材料的悬浊液中逐滴加入四乙氧基硅烷和乙醇,搅拌后用乙醇冲洗得到所述杂化材料。
2.根据权利要求1所述的检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,所述合成得到聚合物的步骤包括:
在所述杂化材料加入预设量的氨丙基三乙氧基硅烷和甲苯中,并在80℃下冷凝回流预设时间;
用无水乙醇对所述杂化材料进行离心沉淀,得到氨基硅烷改性杂化材料;
基于所述氨基硅烷改性杂化材料、所述3-MCPD、所述丙烯酸酯类交联剂和所述偶氮类引发剂,得到所述聚合物。
3.根据权利要求1所述的检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,将所述聚合物去除3-MCPD的步骤包括:
将所述聚合物用体积比9:1的甲醇-乙酸混合溶剂进行索氏提取,以除去3-MCPD。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,对所述玻碳电极的处理步骤包括:
用0.3μm氧化铝粉末抛光所述玻碳电极表面后,并用去离子水重复超声清洗所述玻碳电极三次,且每次超声清洗的时间为2-3分钟;
依次用无水乙醇、HNO3和蒸馏水再次对所述玻碳电极进行超声清洗,且超声清洗时间为2-3分钟;
再次用0.05μm氧化铝粉末抛光所述玻碳电极表面,并对玻碳电极进行活化以得到稳定的电流响应。
5.根据权利要求4所述的检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,将所述聚合物去除3-MCPD后修饰至处理后的玻碳电极表面的步骤包括:
将所述聚合物去除3-MCPD后,在65℃下干燥12h后得到分子印迹聚合物;
将所述分子印迹聚合物加至壳聚糖溶液中,将所述壳聚糖溶液超声混合均匀后涂滴至所述处理后的玻碳电极表面,得到分子印迹传感器。
6.根据权利要求1所述的检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,所述碳基核壳结构纳米材料和所述苯甲醇的质量比为0.16-0.24:8.4-12.4;
所述碳基核壳结构纳米材料的悬浊液、所述四乙氧基硅烷和所述乙醇的体积比为48-72:4-6:4-6。
7.根据权利要求2所述的检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,所述氨丙基三乙氧基硅烷和所述甲苯的体积比为0.4-0.6:40-60;
所述氨基硅烷改性杂化材料和所述偶氮类引发剂的质量比为64-96:16-24。
8.根据权利要求5-7任一项所述的检测3-MCPD的分子印迹传感器制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯类交联剂包括二丙烯酸-1、4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和丙烯酸丁酯;所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈。
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