[发明专利]用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法有效
申请号: | 201710813702.5 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107381612B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 竹文坤;段涛;姚卫棠;范勇军;汤明松;王茜 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 郑健 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产玻璃 碳酸锶 基板 结晶反应釜 晶型控制剂 多分区 淋洗 制备 结晶体 焙烧 碳酸氢铵溶液 氯化锶溶液 产物粒度 多区反应 反应结晶 反应物料 过饱和度 晶型结构 焙烧炉 多温区 反应釜 滚筒式 均匀性 棒状 除杂 晶型 团聚 优化 | ||
1.一种用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、按重量份,取20~50份氯化锶加入80~100份蒸馏水中,搅拌溶解,然后加入0.5~1份氨水和1~2份双氧水,搅拌10~30min;过滤,在滤液中加入0.5~1.5份稀硫酸,搅拌10~30min,过滤,将滤液的pH调节至9~12,加热滤液至100℃,保温10min,然后过滤,得到除杂的氯化锶溶液;
步骤二、按重量份,取20~50份碳酸氢铵加入80~100份蒸馏水中,搅拌溶解,得到碳酸氢铵溶液;
步骤三、取体积比为1:1~2的氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液加入具有多区进料和多分区反应的结晶反应釜中,然后加入晶型控制剂,在温度40~60℃的条件下,搅拌反应1~3h;得到反应物料;所述晶型控制剂与氯化锶溶液中碳酸锶的质量比为1:15~20;
步骤四、将反应物料分离,淋洗固体,将淋洗后的固体加入滚筒式多温区焙烧炉中焙烧,得到用于生产玻璃基板的碳酸锶;所述滚筒式多温区焙烧炉的焙烧温度分三段梯度控制,第一段为200-300℃,第二段为350-450℃,第三段为500-650℃;所述焙烧的时间为第一段为30~60min,第二段为30~60min,第三段60~90min;所述滚筒式多温区焙烧炉的转速为5~10r/min;
其中,所述结晶反应釜的釜体上均匀开设有多个进料口以实现多区进料,多个所述进料口上连接输送氯化锶溶液和碳酸氢铵溶液的高压喷射枪;所述结晶反应釜内从顶部向下依次设置有第一多孔隔板、第二多孔隔板和第三多孔隔板,以形成多分区反应的结晶反应釜;所述第一多孔隔板与结晶反应釜的顶部空间为第一结晶反应区;所述第一多孔隔板与第二多孔隔板之间为结晶缓冲区;所述第二多孔隔板与第三多孔隔板之间为第二结晶反应区;所述第三多孔隔板与结晶反应釜的底部空间为沉淀结晶区;所述第一结晶反应区和第二结晶反应区内均设置有搅拌器。
2.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,pH调节至9~12,采用的碱性物质为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾中任意一种。
3.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,结晶反应釜为釜式搪玻璃反应釜;所述晶型控制剂为植物油酸。
4.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,反应釜中加入的氯化锶溶液、碳酸氢铵溶液和晶型控制剂的总体积占反应釜容积的1/2~2/3。
5.如权利要求1所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述晶型控制剂包括以下重量份的原料:5~10份植物油酸、1~3份壬基酚、0.1~0.3份1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、0.1~0.3份二丁酸二辛酯磺酸钠、1~3份聚丙烯酸、0.2~0.5份烷基糖苷、0.1~0.3份十二烷基二甲基苄基氯化铵。
6.如权利要求5所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述晶型控制剂的制备方法为:将植物油酸、壬基酚、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二丁酸二辛酯磺酸钠、聚丙烯酸、烷基糖苷、十二烷基二甲基苄基氯化铵混合,以200rpm的速度搅拌30~45min,得到的混合物料置于恒温槽中,选用探头式脉冲超声波仪器对混合液进行超声处理,处理时间为60~90min。
7.如权利要求6所述的用于生产玻璃基板的碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入混合料液下5~10cm,混合液的液面高度保持12~15cm,脉冲时间为15~20s,占空比为60%~85%,恒温槽中控制温度为25℃,声强为300~600W/cm2,超声频率45~60KHz;所述探头的直径为20mm。
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