[发明专利]一种淀粉纳米颗粒及装载精油的复合纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种自下而上超声法制备淀粉纳米颗粒及装载精油的复合纳米颗粒的制备方法。

背景技术

淀粉是直链淀粉和支链淀粉的混合物，它们分别是由线性葡萄糖聚合物和支链葡萄糖聚合物构成。近年来，淀粉纳米颗粒作为一种新型的生物功能材料在不同的应用领域得到了广泛的关注，例如：药物(或生物活性物质的载体，薄膜式填料)、乳化稳定剂、脂肪替代品，等等。淀粉纳米颗粒的制备方法多样，主要有采用酸水解法、细乳液交联法，酶处理法和物理法。然而，在这些制备过程中，大多使用了大量的有机溶剂，而纳米颗粒的产量却很少。

近年来，超声波技术在制备纳米颗粒的过程中得到了广泛的应用。超声波在溶液中产生超声空穴作用，同时形成了大量微小的气泡。当微小的气泡炸裂时，气泡的高能量释放并转化为高压和高温。该过程导致聚合物的降解并且催化加速了反应的进程。在自上而下的超声制备过程中，大淀粉颗粒随着超声波能量的传递被机械剪切缩小到纳米颗粒的尺寸。然而，自上而下的超声波制备方法得到的淀粉纳米颗粒功能范围窄，不能有效地实现不同物质的装载，形成稳定的复合物，从而限制了淀粉纳米颗粒的应用。

发明内容

本发明目的在于提供一种自下而上超声制备淀粉纳米颗粒及装载精油的复合纳米颗粒的方法。在超声波的过程中，小分子的淀粉链通过分子间亲和力聚合形成淀粉纳米颗粒或复合纳米颗粒，大大减少了制备时间，提高了得率和生产效率。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种淀粉纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将短直链淀粉溶于水中，得到质量体积浓度为1％～20％的短直链淀粉溶液；

(2)将所述短直链淀粉溶液糊化，超声5～15min，得到含有淀粉纳米颗粒的悬浮液，过滤后得到淀粉纳米颗粒。

本发明还提供了一种制备装载精油的复合纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)将短直链淀粉溶于水中，得到质量体积浓度为1％～10％的短直链淀粉溶液；

(2’)将所述短直链淀粉溶液与精油混合得到混合液，将混合液糊化，超声5～15min，得到含有装载精油的复合纳米颗粒的悬浮液，过滤后得到装载精油的复合纳米颗粒；

其中，所述精油质量为所述短直链淀粉干基质量的1～20％。

本发明中，所述超声的功率优选为60～170W。

本发明中，所述过滤用滤膜的截留分子量为5～10kDa。

本发明所述短直链淀粉的制备方法优选包括以下步骤：将淀粉乳糊化，酶解脱支；得到的酶解液进行离心，离心后的上清液用4～5倍体积的酒精沉淀，沉淀物经冷冻干燥制备得到短直链淀粉。

优选的，所述淀粉乳为淀粉与pH值为4.0～5.5的磷酸二氢钠-柠檬酸缓冲液混合制备而成，所述淀粉乳的质量体积浓度为10～25％。

优选的，所述酶解脱支所用酶为普鲁兰酶，所述酶用量为20～40ASPU/g·淀粉干基；所述酶解脱支的温度为50～65℃，酶解脱支的时间为6～12h。

优选的，所述冷冻干燥后还包括再次分离，所述再次分离为：将所述冷冻干燥得到的短直链淀粉制备成质量体积浓度为5～15％的短直链糊化液，将所述短直链糊化液用3倍体积的酒精沉淀，分别收集得到的上清液和沉淀，水洗，冷冻干燥后，分别得到短的短直链淀粉和长的短直链淀粉。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明通过将短直链淀粉糊化后，通过超声的方法自下而上制备淀粉纳米颗粒。利用超声时微小气泡炸裂时产生的能量及分子间的亲和力，将小分子的淀粉链聚合形成淀粉纳米颗粒。这个方法大大缩短制备时间，几分钟内就能完成，淀粉纳米颗粒的得率在80％以上，显著提高淀粉纳米颗粒的得率和生产效率。得到的淀粉纳米颗粒为规则的球形颗粒，粒径在150～200nm之间，分散均匀，没有聚集。

本发明利用超声法制备包埋精油的复合纳米颗粒，复合纳米颗粒的得率在80％以上，精油的包埋效率在70％以上。形成的复合纳米颗粒的热稳定性增加，形成“B+V”的结晶。淀粉纳米颗粒对精油的包埋，有利于防止精油在生产、加工和储藏过程中的挥发。制备的复合纳米颗粒可以应用于功能性食品、医药和护肤品领域。

附图说明

图1为本发明装载薄荷油的复合淀粉纳米颗粒制备方法示意图。

图2为本发明中不同链长的脱支短直链的分子量分布图，其中，A为短葡聚糖链，B为短-短葡聚糖链，C为长-短葡聚糖链。