[发明专利]7-(3;5;6-三甲基-1;4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法在审
| 申请号： | 201710820124.8 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238912A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/373 | 分类号： | C07C51/373;C07C59/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基 苯基 苯醌 庚酸 药物合成 洗涤 升高 三氯甲烷溶液 过二硫酸钾 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 五氧化二铌 硝酸钠溶液 乙二醇溶液 溶液分层 三甲基苯 异丙醇铝 油层 甲氧基 炔丙醇 脱水剂 重结晶 脱水 | ||
1.7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入1,4-二甲氧基-2,5,6-三甲基苯，硝酸钠溶液，控制搅拌速度230-260rpm,升高温度至40-47℃，然后加入异丙醇铝，继续反应1-2h；
B:升高温度至50-55℃，加入硫酸钠溶液，在30-50min时间内分批次加入过二硫酸钾，控制搅拌速度至330-350rpm,在20-40min时间内加入五氧化二铌粉末，继续反应2-3h,降低温度至4-8℃，加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用乙二醇溶液洗涤20-30min,用三氯甲烷溶液洗涤40-50min,在炔丙醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸。
2.根据权利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22％。
4.根据权利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为20-25％。
5.根据权利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法，其特征在于，所述的乙二醇溶液质量分数为40-46％。
6.根据权利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 1,4-二甲氧基-2,5,6-三甲基苯，700ml质量分数为16％硝酸钠溶液，控制搅拌速度260rpm,升高温度至47℃，然后加入6mol异丙醇铝，继续反应2h；
B:升高温度至55℃，加入900ml质量分数为22％硫酸钠溶液，在50min时间内分4次加入5mol过二硫酸钾，控制搅拌速度至350rpm,在40min时间内加入5mol五氧化二铌粉末，继续反应3h,降低温度至8℃，加入1.3L质量分数为25％氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用乙二醇溶液质量分数为46％洗涤30min,用质量分数为65％三氯甲烷溶液洗涤50min,在质量分数为77％炔丙醇溶液中重结晶无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸。
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