[发明专利]一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法

权利要求书

1.一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法，其特征在于：以六水合氯化铝与六水合氯化镍为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，去离子水作为溶剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得氯离子插层镍铝类水滑石；

具体包括如下步骤：

（1）配制醋酸-醋酸钠缓冲溶液，缓冲溶液的pH=4.00～5.00

将醋酸钠溶液和醋酸溶液混合，控制醋酸钠物质的量浓度为0.036～0.140 mol▪L^-1，醋酸物质的量浓度为0.060~0.164mol▪L^-1，配成醋酸-醋酸钠缓冲溶液；

（2）配制混合盐溶液

称取六水合氯化镍和六水合氯化铝至烧杯中，在烧杯中加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌5～15 min使之完全溶解，将配制好的溶液转移至吊瓶式输液器中待用；

（3）配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠固体，将其配制成浓度为1.00 mol▪L^-1的氢氧化钠水溶液，将其转移至吊瓶式输液器中待用；

（4）制备氯离子插层镍铝类水滑石

将配制好的醋酸-醋酸钠缓冲溶液置于反应器中，将反应器置于30～60 ℃恒温水浴锅中，并不断搅拌；将配制的氢氧化钠水溶液与混合盐溶液滴入上述装有缓冲溶液的反应器中，并用酸度计实时监测滴定过程中的pH值，控制滴定速度使整个反应过程中体系pH值固定；滴加完后继续搅拌20～30 min，随后将得到的沉淀和母液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在90～150 ℃烘箱内加热3～48 h；

（5）抽滤

将反应后的浑浊溶液冷却至室温后，置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；

（6）去离子水洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100～200 mL，搅拌洗涤5～10 min，然后将洗涤液置于布氏漏斗中再次抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行，直至滤液呈中性；

（7）干燥

将洗涤、抽滤后的产物置于表面皿中，一同放入80～100 ℃的烘箱中进行干燥，干燥时间为12～24 h，制得氯离子插层镍铝类水滑石。

2.根据权利要求1所述的一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将c(Ni²⁺): c(Al³⁺)控制在2:1～4:1，其中c(Ni²⁺)是指混合盐溶液中氯化镍物质的量浓度，c(Al³⁺)是指混合盐溶液中氯化铝物质的量浓度。

3.根据权利要求1所述的一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将混合盐溶液中氯化铝物质的量浓度控制在0.10～1.00 mol▪L^-1。

4.根据权利要求1所述的一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，反应过程中体系pH值控制在4.00～5.00。