[发明专利]一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法。本发明使用醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，将制备体系的pH值稳定控制在4.00～5.00，以六水合氯化镍、六水合氯化铝为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，以去离子水作为溶剂、洗涤剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得氯离子插层镍铝类水滑石。此制备方法能够有效避免环境中CO₂溶解而形成CO₃^2‑离子的影响，是纯相氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法。

技术领域

本发明属于新型无机层状材料领域，具体涉及一种基于控制合成体系pH而简单有效制备氯离子插层镍铝类水滑石的方法。

背景技术

类水滑石（Layered Double Hydroxides，简称LDHs）为层状双金属氢氧化物，具有层状晶体结构，由二价和三价金属元素的氢氧化物组成，结构层之间应填有阴离子。共沉淀法作为LDHs的主要制备方法，因其制备过程通常在敞开体系下进行，环境体系的CO₂常会不可避免地溶入溶液体系转化为层板结合力更强的碳酸根而优先进入类水滑石结构层间，故而传统共沉淀法通常优先制备得到碳酸根插层类水滑石；而氯离子插层类水滑石的有效制备则往往需要通过氯离子交换碳酸根插层类水滑石而实现。

尽管大量具有新的主体、组成和结构的类水滑石材料被不断合成和研究，但围绕经典成员镍铝类水滑石的研究热情却从未消退，随着镍铝类水滑石在催化、吸附等领域的研究深入，不同阴离子插层镍铝类水滑石材料的调控设计越来越受到了研究者的青睐。氯离子插层镍铝类水滑石（记为NiAl-Cl-LDH）由于容易接受客体阴离子，可常被用来作为离子交换吸附剂，其优异的离子交换性能不仅可以比拟阴离子交换树脂，且拥有比阴离子交换树脂更大的离子交换容量，加之其耐高温、耐辐射、不老化、密度大、体积小等优异特点使其在印染、造纸、电镀和核废水处理等方面有着广泛的应用前景。随着该应用领域研究的不断深入，制备繁琐且效率不高的层间阴离子交换法制备氯离子插层镍铝类水滑石的传统方法显然已经不能满足需求。在关注镍铝类水滑石功能应用基础上，聚焦传统共沉淀法合成氯离子插层镍铝类水滑石的不足，开发一种符合实际的简单有效方法制备氯离子插层镍铝类水滑石意义重大。

发明内容

针对传统共沉淀法制备氯离子插层镍铝类水滑石的缺陷，本发明提供了一种简单有效制备氯离子插层镍铝类水滑石的方法；具体原理是利用醋酸-醋酸钠缓冲溶液的缓冲作用，将制备体系的pH稳定控制在4.00～5.00，在有效避免环境中CO₂溶解对所制备产物的影响基础上高效一步制备NiAl-Cl-LDH。

本发明提供了一种氯离子插层镍铝类水滑石的制备方法，以六水合氯化镍、六水合氯化铝为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，去离子水作为溶剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得氯离子插层镍铝类水滑石。

具体包括如下步骤：

（1）配制醋酸-醋酸钠缓冲溶液，缓冲溶液的pH=4.00～5.00

将醋酸钠溶液和醋酸溶液混合，控制醋酸钠的物质的量浓度为0.036～0.140 mol▪L^-1，醋酸的物质的量浓度为0.060 ~0.164mol▪L^-1，配成醋酸-醋酸钠缓冲溶液；

（2）配制混合盐溶液

称取六水合氯化镍和六水合氯化铝至烧杯中，在烧杯中加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌5～15 min使之完全溶解，将配制好的溶液转移至吊瓶式输液器中待用；

（3）配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠固体，将其配制成浓度为1.00 mol▪L^-1的氢氧化钠水溶液，将其转移至吊瓶式输液器中待用；

（4）制备氯离子插层镍铝类水滑石