[发明专利]邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710821735.4 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238966A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲苯甲酰 有机中间体 合成 二甲胺溶液 硫酸钾溶液 溴化钠溶液 草酸溶液 甲醚溶液 溶液洗涤 乙基己酸 异丙醇铝 环辛烷 炔丙醇 脱水剂 锌粉末 重结晶 甲苯 羰基 脱水 洗涤 升高 | ||
1.邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入6-(1-溴-羰基)-甲苯，环辛烷溶液，控制搅拌速度310-330rpm,控制溶液温度至30-36℃，加入二甲胺溶液，在40-60min时间内分批次加入异丙醇铝，继续反应90-120min；
B:然后加入硫酸钾溶液，2-乙基己酸锌粉末，升高温度至40-47℃，控制搅拌速度210-230rpm,继续反应160-190min,用草酸溶液调节pH至8.5-9，降低温度至5-10℃，静置30-50min,用溴化钠溶液洗涤30-40min,炔丙醇溶液洗涤50-70min,在甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的环辛烷溶液质量分数为20-26％。
3.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的二甲胺溶液质量分数为10-15％。
4.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为15-22％。
5.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-16％。
6.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的溴化钠溶液质量分数为5-11％。
7.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的炔丙醇溶液质量分数为40-46％。
8.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的甲醚溶液质量分数为60-65％。
9.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 6-(1-溴-羰基)-甲苯，900ml质量分数为26％环辛烷溶液，控制搅拌速度330rpm,控制溶液温度至36℃，加入6mol质量分数为15％二甲胺溶液，在60min时间内分4次加入6mol异丙醇铝，继续反应120min；
B:然后加入700ml质量分数为22％硫酸钾溶液，4mol 2-乙基己酸锌粉末，升高温度至47℃，控制搅拌速度230rpm,继续反应190min,用质量分数为16％草酸溶液调节pH至9，降低温度至10℃，静置50min,用质量分数为11％溴化钠溶液洗涤40min,质量分数为46％炔丙醇溶液洗涤70min,在质量分数为65％甲醚溶液中重结晶，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。
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