[发明专利]邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法

说明书

本发明公开了邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入6‑(1‑溴‑羰基)‑甲苯，环辛烷溶液，控制搅拌速度310‑330rpm,控制溶液温度至30‑36℃，加入二甲胺溶液，在40‑60min时间内分批次加入异丙醇铝，继续反应90‑120min；然后加入硫酸钾溶液，2‑乙基己酸锌粉末，升高温度至40‑47℃，控制搅拌速度210‑230rpm,继续反应160‑190min,用草酸溶液调节pH至8.5‑9，降低温度至5‑10℃，静置30‑50min,用溴化钠溶液洗涤30‑40min,炔丙醇溶液洗涤50‑70min,在甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法。

背景技术

邻甲苯甲酰胺主要用于有机和药物合成，现有合成方法大多采用邻甲苯腈、乙醇、氢氧化钠、双氧水作为反应原料，原料邻甲苯腈有毒，其蒸气或烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用；遇高热、氧化剂能燃烧，并散发出有毒气体，这些因素都会危害生产操作人员的健康。原料氢氧化钠有强烈刺激和腐蚀性，粉尘或烟雾会刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔，皮肤和眼与NaOH直接接触会引起灼伤，这些因素都将对生产操作人员的健康产生不良影响，而且氢氧化钠的强腐蚀性将导致生产设备的耐腐蚀要求增加，设备制造成本上升，不利于成本控制。反应原料双氧水有强烈的腐蚀性，吸入该品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性，眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。在具有适当的点火源或温度的密闭容器中，会产生气相爆炸。这些因素都会增加合成过程的危险系数，不利于安全生产。因此，上述合成方法存在许多不足之处，有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入6-(1-溴-羰基)-甲苯，环辛烷溶液，控制搅拌速度310-330rpm,控制溶液温度至30-36℃，加入二甲胺溶液，在40-60min时间内分批次加入异丙醇铝，继续反应90-120min；

B:然后加入硫酸钾溶液，2-乙基己酸锌粉末，升高温度至40-47℃，控制搅拌速度210-230rpm,继续反应160-190min,用草酸溶液调节pH至8.5-9，降低温度至5-10℃，静置30-50min,用溴化钠溶液洗涤30-40min,炔丙醇溶液洗涤50-70min,在甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。

优选的，环辛烷溶液质量分数为20-26％。

优选的，二甲胺溶液质量分数为10-15％。

优选的，硫酸钾溶液质量分数为15-22％。

优选的，草酸溶液质量分数为10-16％。

优选的，溴化钠溶液质量分数为5-11％。

优选的，炔丙醇溶液质量分数为40-46％。

优选的，甲醚溶液质量分数为60-65％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，不需要采用邻甲苯腈、氢氧化钠、双氧水作为反应原料，避免了有毒原料邻甲苯腈对生产操作人员的健康危害，也避免了由于强烈刺激和腐蚀性的反应原料氢氧化钠，对生产设备的耐腐蚀要求增加，导致设备制造成本上升的不利影响。而且也避免了强烈腐蚀性的双氧水对生产人员的健康危害以及双氧水气相爆炸的风险，从而降低了合成过程的危险系数，有利于安全生产。而且反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明