[发明专利]一种电化学催化氧化合成3-巯基吲哚类化合物的方法有效
申请号: | 201710825189.1 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107620088B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 李美超;沈振陆;陈晨 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D209/04 | 分类号: | C07D209/04 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 朱枫 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 催化 氧化 合成 巯基 吲哚 化合物 方法 | ||
1.一种电化学催化氧化合成3-巯基吲哚类化合物的方法,采用三电极体系,阴极和阳极均为石墨电极,以0.1mol/L的硝酸银乙腈溶液作为参比电极;其特征在于:在四氟硼酸钠乙腈溶液中,加入吲哚类化合物、二硫醚化合物和碘化钾,在温度45~75℃、0.2~0.6V的恒压条件下搅拌电解反应3~24h后,反应液经后处理得到产物3-巯基吲哚类化合物;
所述反应底物吲哚类化合物的结构式如式(II)所示,所述反应底物二硫醚化合物的结构式如式(III),得到的产物结构式如式(I)所示:
式(I)和式(II)中,R1为H或C1~C4烷基;R2为H、C1~C4烷基、苯基或取代苯基;R3为H、F、Cl、Br、NO2、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;
式(I)和式(III)中,R4为C1~C4烷基、苯基、取代的苯基、杂芳香基或取代的杂芳香基;所述的杂芳香基是环内含N、O、S杂原子的芳香基;所述的取代的苯基、取代的杂芳香基是指苯环、杂芳香环上的氢被一个或多个取代基取代,所述的取代基各自独立选自下列之一:卤素、C1~C4的烷基、C1-C4的烷氧基、氨基和羟基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:式(I)和式(II)中,R1为H或甲基;R2为H、甲基或苯基;R3为H、Br、甲基或甲氧基;
式(I)和式(III)中,R4为正丙基、苯基、卤代苯基、烷基取代苯基、烷氧基取代苯基、氨基取代苯基、羟基取代苯基、吡啶基或噻吩基。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:四氟硼酸钠在乙腈中的浓度为0.05~0.2mol/L;乙腈的质量用量为所述反应底物吲哚类化合物质量的20~120倍;所述的反应底物吲哚类化合物与二硫醚化合物、碘化钾的摩尔比为100:45~55:4~6。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的电解温度为55~65℃;电解电压为0.3~0.5V,反应时间为5~15h。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述反应液后处理的方法为:反应结束后,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/正己烷体积比1:100的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物3-巯基吲哚类化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江工业大学,未经浙江工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710825189.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。