[发明专利]基于微反应器的苯胺重氮盐和盐酸苯肼连续制备方法

权利要求书

1.一种基于微反应器的苯胺重氮盐和盐酸苯肼连续制备方法，其特征在于，以含强酸和苯胺的混合液为第一流体，以亚硝酸盐溶液为第二流体，两流体经由流体泵控制进入微混合器内恒温重氮化反应后，将所得产物经过亚硫酸铵和亚硫酸酸氢铵混合液进行还原反应，最后经酸析、过滤分离得到盐酸苯肼。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第二流体中的亚硝酸盐采用：亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙或其组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的含强酸和苯胺的混合液中，强酸采用：盐酸、硫酸或其组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的重氮化反应物料的摩尔比为苯胺：亚硝酸盐：酸＝1:(1-1.2):(2-2.3)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的第一流体和第二流体的体积流量比为(0.01-100)：1，其中单流体的体积流量范围为2-20mL/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的恒温反应是指：在10-40℃下进行反应，优选的重氮化反应温度低于40℃，反应时间低于8s。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的还原反应，优选通过内置有亚硫酸铵和亚硫酸酸氢铵混合液的还原反应釜中进行还原反应。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的微混合器带有两个输入端口和一个输出端口，该微反应器通过毛细管微通道与带有换热装置的还原反应釜相连。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的微混合器的内径和毛细管微通道的内径为0.25mm-3mm；所述的毛细管微通道的长度为0.4-4m。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的毛细管微通道的排布方式为直线排布、螺旋排布或折线排布，其中：螺旋排布的螺距为1.59mm-10mm，螺旋直径为20-100mm；折线排布的弯角大于90度，弯角的间距小于100mm。