[发明专利]一种磁性分子筛的制备方法及得到的磁性分子筛

权利要求书

1.一种磁性分子筛的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、对分子筛进行改性，得到HY型分子筛；

在步骤1之前进行步骤1’：

步骤1’、对分子筛进行活化处理；

所述活化处理于450～500℃下进行；

步骤1包括以下子步骤：

步骤1-1、将分子筛加入铵盐溶液中进行改性；

所述铵盐选自乙酸铵和/或氯化胺，所述铵盐溶液的浓度为0.1～0.3mol/L；

分子筛的重量与铵盐溶液的体积之比为1:(40～60)，所述改性如下进行：于80～100℃进行18～24h；

步骤1-2、改性结束后进行抽滤、干燥和焙烧，得到HY型分子筛；

所述干燥于100～120℃下进行，所述焙烧于400～600℃下进行；

步骤2、将步骤1得到的HY型分子筛与可溶性铁盐溶液进行离子交换；

所述可溶性铁盐溶液包括氯化铁溶液、硝酸铁溶液；

HY型分子筛的重量与可溶性铁盐溶液的体积之比为1:(40～60)；

所述离子交换如下进行：于80～100℃进行12～24h；

步骤3、进行后处理，得到所述磁性分子筛；

所述后处理包括分离、干燥和焙烧，

所述焙烧为三段焙烧，其中焙烧的气氛依次为氮气、氧气和氢气，

所述焙烧于300～700℃下进行，

所述焙烧进行4～20h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述活化处理于500℃下进行。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1-1中，

所述铵盐选自乙酸铵；和/或

所述铵盐溶液的浓度为0.2mol/L；和/或分子筛的重量与铵盐溶液的体积之比为1:(45～55)；和/或

所述改性如下进行：于90℃进行22～24h。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤1-1中，

分子筛的重量与铵盐溶液的体积之比为1:50。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，

所述可溶性铁盐溶液为硝酸铁溶液；和/或

HY型分子筛的重量与可溶性铁盐溶液的体积之比为1:(45～55)；和/或

所述离子交换如下进行：于90℃进行24h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤2中，

HY型分子筛的重量与可溶性铁盐溶液的体积之比为1:50。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3中，

所述干燥如下进行：于空气和/或氮气中、80～140℃下干燥4～18h。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述干燥如下进行：于空气和/或氮气中、100～120℃下干燥6～15h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3中，

所述焙烧于400～600℃下进行；

所述焙烧进行8～15h。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，

所述焙烧于于450-550℃下进行；

所述焙烧进行10h。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述焙烧依次如下进行：于氮气氛围下焙烧2～8h，于氧气氛围下焙烧2～8h，于氢气氛围下焙烧1～5h。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述焙烧依次如下进行：于氮气氛围下焙烧4～6h，于氧气氛围下焙烧4～6h，于氢气氛围下焙烧2～4h。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述焙烧依次如下进行：于氮气氛围下焙烧4h，于氧气氛围下焙烧4h，于氢气氛围下焙烧2h。