[发明专利]一种磁性分子筛的制备方法及得到的磁性分子筛

说明书

本发明公开了一种磁性分子筛的制备方法及得到的磁性分子筛，其中，所述方法如下：分别采用铵盐和铁盐依次与NaY型分子筛进行离子交换，然后进行三段焙烧等后处理，得到Fe₃O₄‑Fe/Y型分子筛，即所述磁性分子筛。在所述磁性分子筛中，Fe₃O₄颗粒和Fe颗粒位于分子筛的方钠石笼中，且得到的磁性分子筛具有很高的居里温度以及良好的磁性性能。本发明所述方法简单，易于实现，操作条件温和，绿色环保，且适合工业化生产应用；本发明所述磁性分子筛结构稳定，在使用过程中不易流失Fe₃O₄和/或Fe，因而使用寿命长，效果好，且所述磁性分子筛可以回收利用。

技术领域

本发明涉及分子筛领域，尤其涉及磁性分子筛，特别地，涉及一种磁性分子筛的制备方法及得到的磁性分子筛。

背景技术

分子筛具有均匀的微孔结构，其良好的吸附、离子交换催化性能，使得分子筛在许多领域得到了广泛的应用。但是，单纯的沸石分子筛由于密度较小，粉末过细，往往为纳米或微米级粉末，必须进行改性后才能具有优异的使用效果。

分子筛独特的结构与性质，使分子筛的应用非常广泛。而不管其用作催化剂还是吸附剂，在催化和吸附各个操作单元中都需要快速的进行固液分离，但利用传统的分离技术进行快速高效的分离分子筛与母液比较困难。

而从20世纪初开始，磁性载体技术(MCT)就以多种形式出现在工业催化中，这种技术廉价且高效。目前，MCT技术已经广泛应用于生物医药、放射治疗、废水处理、工业催化和矿物加工等复杂的过程中，并在这些领域显示出巨大的应用前景。

磁性载体技术的实质是通过不同的制备工艺，将具有强磁性的物质均匀分散到弱磁性或无磁性的具有特殊功能的物质内部或表面，使得物质能在外磁场的作用下与体系达到分离等目的。MCT首先是由Uthain在20世纪40年代研究废水处理时提出的，它克服了许多传统分离技术的局限性。

而利用MCT技术改造分子筛，不仅增加了分子筛的磁性，而且也增加了分子筛的稳定性。

目前合成磁性分子筛主要有以下几种合成思路：

(1)采用磁性金属纳米颗粒对分子筛表面进行修饰。该法通过浸渍法将金属离子引入分子筛表面，然后用氢气或硼氢化钠等还原剂将其还原为单质。这种方法虽然简便快捷，但是磁性颗粒在表面易脱落，使得材料容易失去磁性；

(2)采用磁性金属氧化物对分子筛表面进行修饰。该法是将分子筛分散在磁性金属离子溶液中，再加入沉淀剂或直接焙烧在分子筛表面形成磁性金属氧化物。这种同样容易造成磁性颗粒的脱落；

(3)采用胶黏法将分子筛和磁性物质进行黏合。这种做法虽然磁饱和强度较高，但是稳定性较差，随之粘结剂的失效而失效；

(4)在分子筛的合成体系中引入磁性材料，从而合成磁性分子筛。这种方法具有能耗低，可操作性强等优点，但是往往容易对分子筛的结构和吸附容量造成影响，对后期应用不利。

发明内容

为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，先采用两次离子交换，然后经过三段焙烧，得到所述磁性分子筛，从而完成本发明。

本发明的目的之一在于提供一种磁性分子筛的制备方法，具体体现在以下几个方面：

(1)一种磁性分子筛的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、对分子筛进行改性，得到HY型分子筛；

步骤2、将步骤1得到的HY型分子筛与可溶性铁盐溶液进行离子交换；

步骤3、进行后处理，得到所述磁性分子筛。

(2)根据上述(1)所述的方法，其特征在于，在步骤1之前进行步骤1’：