[发明专利]一种紫外线吸收剂UV‑531的合成方法

权利要求书

1.一种UV-531的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，合成UV-0，

以间苯二酚和三氯苄为原料，在溶剂中合成UV-0，副产物氯化氢尾气处理纯化；

步骤二，合成氯代正辛烷，

以正辛醇和氯化氢气体为起始原料，催化剂作用下，生成氯代正辛烷；

步骤三，合成UV-531，

以UV-0以和氯代正辛烷为起始原料，缚酸剂作用下，反应合成UV-531；

步骤二中的原料氯化氢为步骤一的副产物氯化氢气体处理纯化后得到的氯化氢气体。

2.根据权利要求1所述的UV-531的合成方法，其特征在于：步骤一副产物氯化氢气体处理纯化方法为，将氯化氢尾气通过石墨冷却器，在-5℃的冷冻水冷却，除去水分和甲醇，然后通入浓硫酸中，除去剩余的水分，得到提纯过的氯化氢气体。

3.根据权利要求2所述的UV-531的合成方法，其特征在于：步骤二，合成氯代正辛烷的方法为，采取氯化氢三级串联吸收法制备氯代正辛烷。

4.根据权利要求3所述的UV-531的合成方法，其特征在于：步骤二，合成氯代正辛烷时的方法为，步骤一提纯过的氯化氢气体，首先通入一级吸收釜，在催化剂作用下，和一级吸收釜内的正辛醇反应，生成氯代正辛烷，未反应完全的氯化氢气体，通入二级吸收釜，在催化剂作用下，和二级吸收釜内的正辛醇反应，生成氯代正辛烷，未反应完全的氯化氢气体，通入三级吸收釜，在催化剂作用下，和三级吸收釜内的正辛醇反应，生成氯代正辛烷，未完全反应的氯化氢气体，经过冷凝分水后，进入氢氧化钠吸收罐回收，对反应完成的一级吸收釜、二级吸收釜或者三级吸收釜进行降温静置，控制温度低于40℃，得到的上层氯代正辛烷转入水洗釜，水洗至中性，转入蒸馏釜蒸馏，得到氯代正辛烷。

5.根据权利要求4所述的UV-531的合成方法，其他特征在于：步骤二中所述的催化剂为以4-甲基吡啶为原料合成的催化剂，催化剂和正辛醇的重量比为1:5，反应温度为120℃。

6.根据权利要求5所述的UV-531的合成方法，其特征在于：步骤一，合成UV-0的方法为，在UV-0反应釜中加入水800g、甲醇250g，然后加入间苯二酚450g，升温至55℃，保温40min，然后将三氯苄900g滴加到UV-0反应釜中，滴加时间为6h，然后控制温度为55～60℃，保温5～6h。母液离心，清洗，得到2,4-二羟基苯甲酮，即UV-0粗品。

7.根据权利要求6所述的UV-531的合成方法，其特征在于：步骤三，合成UV-531的方法为，将UV-0粗品850g，氯代正辛烷615g、缚酸剂碳酸钠350g、催化剂5g及催化助剂32g投入到UV-531反应釜中，升温至150℃，停止加热，温度自动升至200℃，保温2h，然后向UV-531反应釜内缓慢加水，分去下层盐水层，上层为物料层，转移至蒸馏釜，真空蒸馏，极限压力15Pa，收集180～275℃馏份，加无水乙醇结晶，经离心、烘干得UV-531成品。

8.根据权利要求7所述的UV-531的合成方法，其特征在于：步骤三中的所述缚酸剂为碳酸钠，所述催化剂为：亚硫酸氢钠，所述催化剂助剂为：四丁基溴化铵。